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關(guān)于金屬卟啉負(fù)載在勃姆石的問題
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關(guān)于金屬卟啉負(fù)載在勃姆石的文獻(xiàn):Huang, G.; Liu, S.-Y.; Guo, Y.-A.; Wang, A.-P.; Luo, J.; Cai, C.-C., Immobilization of manganese tetraphenylporphyrin on boehmite and its catalysis for aerobic oxidation of cyclohexane. Appl. Catal. A: Gen. 2009, 358 (2), 173-179.。（Under stirring, 0.2 mol of aluminium chloride hexahydrate (AlCl36H2O) was dissolved in distilled water, and 0.7 mol of NH4OH as precipitation agent was added. After the white aluminium hydroxide precipitate that formed was held for 0.5 h, it was filtered and washed with distilled water until no NH3H2Oor NH4Cl was detected. Then, the precipitate was added to 250 ml of ethanol in a three-neck flask with stirring at high speed for 0.5 h. Subsequently, 10 mg of Mn TPP dissolved in absolute ethanol was slowly added into the above suspension, and the mixture was heated to 50 8C with rapid stirring for 5 h. The shallow brown suspension was filtered and washed with bulk distilled water and the brown cake was dried at 0.09 MPa and 170 8C for 5 h. As a result, 15.1 g of the deep brown supported catalyst, Mn TPP/BM, was obtained. The amount of Mn TPP supported per gram of boehmite was 9.43 107 mol, as determined by UV–vis spectrophotometry） 發(fā)現(xiàn)有幾個(gè)問題不能個(gè)理解。 1.鋁源（硝酸鋁、氯化鋁）對于合成的勃姆石有沒有影響。 2.在你們的文獻(xiàn)中，有用氨水調(diào)整pH值確定生成勃姆石的，也有用定量的氨水合成勃姆石的。這之間有什么區(qū)別。是加入定量的之后在用氨水調(diào)整pH值，還是加入定量的就可以了。 3.在合成勃姆石的時(shí)候，你們是用磁力攪拌器還是機(jī)械攪拌。 4.在合成新鮮氫氧化鋁之后，是抽濾干了即可，還是需要干燥，要是干燥的話，溫度是多少攝氏度。 5.在做卟啉負(fù)載的時(shí)候，是直接將上述新鮮（干燥或者干燥）氫氧化鋁投入，還是去一定量的，是怎么確定的了，比例是多少了。 6.在卟啉負(fù)載的時(shí)候，你們住的工作中，有用乙醇溶解的，也有用氯仿（羅金. 勃姆石固載四(4-甲氧基苯基)金屬卟啉催化空氣氧化環(huán)己烷. 2010.） 。不知道使用乙醇和氯仿對于結(jié)果有什么影響。 注:本人在文獻(xiàn)反應(yīng)條件下，投入原料減半，在過濾后干燥（50℃），然后去11.5g干燥氫氧化鋁，250mL乙醇，攪拌30min，加入溶解于氯仿（10mL）的10mg卟啉，攪拌7h，靜置過夜，抽濾之后濾液紅色，固體幾乎是白色。為什么不同于文獻(xiàn)。 [ 來自科研家族 木蟲有機(jī) ] |
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