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dreaming150木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
懂酚羥基硅烷化衍生的請(qǐng)進(jìn)！
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用氣相FID測(cè)三氯生雙酚A，用MSTFA和BSTFA在普通丙酮里衍生，出峰很好。 轉(zhuǎn)到氣質(zhì)同樣操作的標(biāo)樣檢測(cè)不到三氯生，還有很高的雜峰，雜峰成分見(jiàn)圖。 懷疑是丙酮里的水破壞了硅烷化反映，于是換了進(jìn)口DMF，大雜峰沒(méi)有了，但還是沒(méi)有三氯生，而雙酚A有峰。 問(wèn)題： 1FID可能有假陽(yáng)性，但確實(shí)出峰很好，為什么到氣質(zhì)上連峰都沒(méi)有呢？ 2衍生化反映選擇怎么樣的介質(zhì)好呢？含水量要控制在什么水平，最好能這種介質(zhì)能直接進(jìn)氣質(zhì)檢測(cè)，因?yàn)槿绻蹈膳履繕?biāo)成分揮發(fā)。我看一般用丙酮乙酸乙酯吡啶的比較多，但實(shí)驗(yàn)室的這些試劑含水量都在0.1%左右不知道能不能滿足要求 能不能進(jìn)氣質(zhì)�。� 謝謝各位大俠了！ 未命名.jpg |
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5樓2013-04-26 17:52:16
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【答案】應(yīng)助回帖
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關(guān)于你提到的問(wèn)題， 首先，我對(duì)酚類的衍生化的溶劑是乙酸乙酯，這個(gè)是肯定能做出來(lái)的，我做的標(biāo)線相關(guān)性很好。乙酸乙酯里面的水分沒(méi)啥影響； 第二，文獻(xiàn)推薦的衍生化介質(zhì)是吡啶，但是個(gè)人覺(jué)得這個(gè)太貴的，我曾經(jīng)也咨詢過(guò)sigma的價(jià)格，想了想還是放棄了； 第三，實(shí)驗(yàn)室里需要進(jìn)儀器的溶劑一般不用丙酮，資料說(shuō)是其極性太強(qiáng)，對(duì)柱子有影響； 第四，請(qǐng)選用非極性的毛細(xì)管柱； 第五，請(qǐng)確認(rèn)三氯生的特征離子沒(méi)選錯(cuò)，離子收集時(shí)間正確； 第六，最重要的，我不是高手，說(shuō)的不一定都對(duì)，請(qǐng)多咨詢他人，哈哈。 |
3樓2013-04-26 17:09:47
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