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zpplovesea金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
系統(tǒng)溶劑萃取？
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| 有誰(shuí)做過(guò)系統(tǒng)溶劑萃取，現(xiàn)在老師讓我做呢？但我沒(méi)做過(guò)。有什么需要注意的？每次萃取用量多少等等，還有氯仿是不是可以用二氯甲烷代替？好多需要注意的問(wèn)題我都不太清楚，有沒(méi)有人給我系統(tǒng)的介紹說(shuō)一下，尤其是操作的注意事項(xiàng)等等？還有萃取完后那個(gè)石油醚層怎么處理？我聽(tīng)說(shuō)別的層都帶點(diǎn)水，可以凍干，石油醚不行，怎么處理? |
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zpplovesea: 金幣+5, ★有幫助 2013-04-27 16:36:42
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| 一般樣品用水混懸溶劑后，加入萃取有機(jī)相，體積與水體積1:1左右，搖勻，靜置分層就可以了，直到有機(jī)相無(wú)色為止，一般3次就差不多，得到的有機(jī)相回收。氯仿可以用二氯甲烷代替。萃取過(guò)程中可能會(huì)遇到乳化的問(wèn)題，可以用攪拌或者多加有機(jī)相的辦法處理。石油醚常壓回收就可以，因?yàn)槠渲卸际侵苄缘奈镔|(zhì)，可以用有機(jī)溶劑把樣品溶解取出來(lái)，因?yàn)橛袡C(jī)溶劑不能凍干，可以放在水浴鍋上面干燥，直到有機(jī)溶劑揮干。注意不管是那層樣品凍干，都要保證不能有含有機(jī)溶劑。 |
2樓2013-04-26 12:44:51
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zpplovesea: 金幣+5 2013-04-28 09:34:01
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中藥化學(xué)成分系統(tǒng)溶劑萃取操作注意事項(xiàng) 2010-07-27 18:24【大 中 小】【我要糾錯(cuò)】 中藥化學(xué)屬于中級(jí)主管中藥師考試中基礎(chǔ)知識(shí)中的一部分，希望大家認(rèn)真復(fù)習(xí)，順利通過(guò)中級(jí)主管中藥師考試。 中藥化學(xué)成分系統(tǒng)溶劑萃取操作注意事項(xiàng)包括： 1.避免乳化現(xiàn)象產(chǎn)生。 解決乳化的方法：將乳化層分出，再用新溶劑萃取；或?qū)⑷榛瘜映闉V；或?qū)⑷榛瘜由约訜�；或較長(zhǎng)時(shí)間放置并不時(shí)旋轉(zhuǎn)，令其自然分層。乳化現(xiàn)象較嚴(yán)重時(shí)，可以采用二相溶劑逆流連續(xù)萃取裝置。 2.水提取液的濃度最好在比重1.1～1.2之間，過(guò)稀則溶劑用量太大，影響操作。 3.溶劑與水溶液應(yīng)保持一定量的比例，第一次提取時(shí)，溶劑量一般為水提取液的1/3，以后的用量一般1/4-1/6. 4.一般萃取3～4次即可。但親水性較大的成分不易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層時(shí)，須增加萃取次數(shù)，或改變萃取溶劑。 |
5樓2013-04-27 17:15:34
wanglibo66
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zpplovesea: 金幣+5 2013-04-28 09:30:28
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萃到無(wú)色的意思是用這個(gè)現(xiàn)象來(lái)判斷是否萃取完全，剛開(kāi)始萃取的時(shí)候，有機(jī)相肯定顏色很深，隨著萃取次數(shù)的增加，與溶劑相同極性的成分萃取完之后，有機(jī)相顏色就很淺了。常壓回收就是用水浴鍋回收。乳化就是在萃取過(guò)程中你會(huì)發(fā)現(xiàn)原本應(yīng)該有兩層的溶劑變?yōu)?層，中間層呈渾濁狀態(tài)，成為乳化層，可以從漏斗上邊攪拌。凍干的問(wèn)題：如果樣品中的有機(jī)相都揮發(fā)沒(méi)了，可以加水凍干。 |
6樓2013-04-27 17:29:43
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3樓2013-04-27 16:42:56
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| 煤焦油的溶劑萃取及其分離系統(tǒng)。http://wenku.baidu.com/view/1f3dd6630b1c59eef8c7b415.html |
4樓2013-04-27 17:15:25
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7樓2013-04-28 09:33:34
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8樓2013-04-28 09:35:31
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不知道你是大量提取還是小量的，還要取決于樣品在水中的溶解性，一般300g浸膏的話，先用1L水吧，比例1:3，但還要看你樣品的狀態(tài)，至少要混懸，不能有固體存在。 |
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zpplovesea9樓2013-04-29 13:15:52
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10樓2013-05-02 10:29:07
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