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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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leospindrift

金蟲 (正式寫手)

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[求助] Heck條件求助

最近正在做heck反應(yīng)催化劑，以氯苯和苯乙烯為原料嘗試性能
反應(yīng)條件為 30mg催化劑 1mol% 氯苯1.5mmol 苯乙烯3mmol 30mlDMF 6mmolK2CO3
120攝氏度反應(yīng)8h 氮氣保護
結(jié)果得到的反應(yīng)液在氣相色譜上只觀察到了反應(yīng)物和溶劑的峰 8h時一點產(chǎn)物也沒有
GC-MS也表面沒有產(chǎn)物碎片
本來設(shè)計的催化劑材料預(yù)期性能要比一般催化劑催化氯苯和苯乙烯的反應(yīng)要好一點的可是現(xiàn)在轉(zhuǎn)化率為0% 懷疑是反應(yīng)體系的問題于是換做溴苯結(jié)果發(fā)現(xiàn) 仍然是0%
除此之外還懷疑是鈀生產(chǎn)了炭黑，可是將催化劑從反應(yīng)液中分離出來后，反應(yīng)液是透明的，略有很微弱的黃色，這是不是證明沒有生成鈀黑？
求哪位做相關(guān)體系的同學(xué)給點提示怎么才能改變這種局面？
莫非是催化劑本身的問題嗎？

[ Last edited by leospindrift on 2013-4-28 at 16:30 ]

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1樓 2013-04-27 08:57:52

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