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qint

木蟲 (正式寫手)

[交流] 材料合成換臺爐子就不反應？

最近做實驗苦逼了�。�！

以前在管式爐做合成，1500度反應完全。是用一個小的剛玉坩鍋裝好后放在管式爐中加熱反應。

現在沒管式爐用了，找了臺箱式氣氛爐使用。同樣是剛玉坩鍋裝料，然后放在爐膛內（爐膛較大，300mm*300mm*400mm）通氣氛1500度反應。----竟然反應度很低，大部分都沒能反應。重復幾次都是如此！

現在可以確定溫度沒有問題，但多次嘗試都沒有改觀！


難道換臺設備反應機理都會變化！�。。�？？

有沒有遇到同樣狀況的蟲子。。。。來交流下。。。
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wangjilin

木蟲 (著名寫手)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
你的反應氣氛是不是需要流通的？管式爐和箱式氣氛爐內部空間構造也不一樣，可能涉及到溫度場的變化？還有升溫速率？等等
2樓2013-05-03 16:44:53
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shinyzd

木蟲之王 (文學泰斗)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
幫頂
3樓2013-05-03 16:47:11
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qint

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
2樓: Originally posted by wangjilin at 2013-05-03 16:44:53
你的反應氣氛是不是需要流通的？管式爐和箱式氣氛爐內部空間構造也不一樣，可能涉及到溫度場的變化？還有升溫速率？等等

2種爐子都是流動的氬氣氣氛。溫度場的差異可能會有，但是已經保溫4小時，反應時間應該夠。 升溫速率變化過，影響不大。  
4樓2013-05-03 16:50:16
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487044

銀蟲 (正式寫手)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
這種放大試驗確實是這樣的，，，，靜下心來好好研究一下，，，，不能急躁
6樓2013-05-03 16:54:50
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qint

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
6樓: Originally posted by 487044 at 2013-05-03 16:54:50
這種放大試驗確實是這樣的，，，，靜下心來好好研究一下，，，，不能急躁

汗。。。能提供點經驗嗎？
11樓2013-05-03 17:03:54
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tangbohejin

木蟲之王 (文學泰斗)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
12樓2013-05-03 17:05:30
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壞人就是壞人

木蟲 (著名寫手)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
是不是氣壓不同？氣流場不同？溫度場的不同可以試試在不同的部位放試樣試試
13樓2013-05-03 17:12:41
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gzl9901

鐵桿木蟲 (文壇精英)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
每天上小木蟲！
14樓2013-05-03 17:26:08
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yurenan

木蟲 (小有名氣)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
空氣中燒結和氣氛燒結，差別是蠻大的，如果涉及到氧空位等，會影響反應機理的
15樓2013-05-03 17:26:14
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qint

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
13樓: Originally posted by 壞人就是壞人 at 2013-05-03 17:12:41
是不是氣壓不同？氣流場不同？溫度場的不同可以試試在不同的部位放試樣試試

溫度場已經試過了，影響同樣不大。

氣壓的話，一直都是流動氣氛，貌似就是常壓。。。

氣流場是指某些部位流速快？某些部分流速慢嗎？
16樓2013-05-03 17:27:11
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悟空的小師妹

金蟲 (小有名氣)
樓主別著急�。。。。。。。。�
26樓2013-05-03 19:36:17
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悟空的小師妹

金蟲 (小有名氣)
怎么不給金幣哇�。。�！~~~
27樓2013-05-03 19:38:51
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mlanqiang

木蟲之王 (文學泰斗)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
blessing
28樓2013-05-03 19:41:28
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mryx521

新蟲 (小有名氣)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
沒啥郁悶的，這是常有的事，所有條件都一樣換個設備就會有誤差，甚至很大。與其在這里討論為什么有不一樣的結果，不如重新做�；蛟S重新做一遍實驗會浪費一點時間和精力，但是去研究一個非人為因素造成的誤差結果只會浪費更多的時間。箱式爐爐膛大，什么測溫不測溫的都不靠譜，溫度比管式爐要低，可以嘗試稍微提高一點點溫度試試，而且要把試樣放在熱電偶附近，溫度會比較準。不是機理有變化，是設備之間有誤差。
30樓2013-05-03 20:57:32
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943211514

新蟲 (小有名氣)
★ ★ ★ ★ ★ ★
qint(金幣+1): 謝謝參與
qint: 金幣+5 2013-05-03 21:34:14
材料合成反應機理是不會變化的（這是廢話）。從你描述的來看，溫度沒有問題。
我們應該看到的是：材料有了小部分的反應，就是沒有反應完全。
個人經驗，這個影響在反應的氣氛。管式爐的氣流相對來說快而交換速度強，對如氧分壓（當然這個只是猜想）等的影響。臺式爐有時候氣氛并未能完全貫傳整個爐膛。相對來說：管式爐也起到了微氣壓燒結的作用。
31樓2013-05-03 21:01:39
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qiyepeng

禁蟲 (著名寫手)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
本帖內容被屏蔽
33樓2013-05-03 21:19:18
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qint

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
30樓: Originally posted by mryx521 at 2013-05-03 20:57:32
沒啥郁悶的，這是常有的事，所有條件都一樣換個設備就會有誤差，甚至很大。與其在這里討論為什么有不一樣的結果，不如重新做�；蛟S重新做一遍實驗會浪費一點時間和精力，但是去研究一個非人為因素造成的誤差結果只會 ...

已經試過多次，溫度也提高過，效果不大
37樓2013-05-03 21:28:54
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qint

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
31樓: Originally posted by 943211514 at 2013-05-03 21:01:39
材料合成反應機理是不會變化的（這是廢話）。從你描述的來看，溫度沒有問題。
我們應該看到的是：材料有了小部分的反應，就是沒有反應完全。
個人經驗，這個影響在反應的氣氛。管式爐的氣流相對來說快而交換速度強 ...

感謝您的意見！

我們也考慮是不是反應的氣氛有問題，嘗試過大氣流，有一定效果，但還是達不到管式爐的效果。

您說的微氣壓是指什么意思？是指爐膛內部的壓力比外面高嗎？

依據您的經驗，想讓箱式爐膛氣氛均勻達到管式爐的效果，有什么好的辦法嗎？
38樓2013-05-03 21:34:01
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假大空

木蟲之王 (文學泰斗)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
??
39樓2013-05-03 21:41:01
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bible2

版主 (職業(yè)作家)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
通氬氣是為了樣品不被氧化嗎？箱式爐的氣密性略微差些，另外溫區(qū)不如管式爐那么集中。箱式爐熱電偶顯示的溫度只是熱電偶前端探測的溫度，樣品擺放在不同的位置，樣品實際受熱的溫度是有區(qū)別的，和熱電偶顯示的也不一定相同。
40樓2013-05-03 22:07:01
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qint

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
40樓: Originally posted by bible2 at 2013-05-03 22:07:01
通氬氣是為了樣品不被氧化嗎？箱式爐的氣密性略微差些，另外溫區(qū)不如管式爐那么集中。箱式爐熱電偶顯示的溫度只是熱電偶前端探測的溫度，樣品擺放在不同的位置，樣品實際受熱的溫度是有區(qū)別的，和熱電偶顯示的也不一 ...

確實是阻止氧化。。。

基本上幾個位置都試過了，區(qū)別不大。而且嘗試過更高溫度。目前基本上可以排除溫度的問題。
41樓2013-05-03 22:38:09
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bible2

版主 (職業(yè)作家)
★ ★ ★ ★ ★
qint: 金幣+5 2013-05-04 00:03:10
引用回帖:
41樓: Originally posted by qint at 2013-05-03 22:38:09
確實是阻止氧化。。。

基本上幾個位置都試過了，區(qū)別不大。而且嘗試過更高溫度。目前基本上可以排除溫度的問題。...

另外要考慮樣品揮發(fā)的問題。管式爐中，有些成分會隨著氣流而揮發(fā)掉的。當然你要確定箱式爐中樣品不會氧化！
42樓2013-05-03 22:44:24
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jevonszou

木蟲 (職業(yè)作家)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
我是來領金幣的
44樓2013-05-03 23:04:25
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qint

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
42樓: Originally posted by bible2 at 2013-05-03 22:44:24
另外要考慮樣品揮發(fā)的問題。管式爐中，有些成分會隨著氣流而揮發(fā)掉的。當然你要確定箱式爐中樣品不會氧化！...

實際來看，管式爐和箱式爐都會有輕微氧化。揮發(fā)的話也是存在同樣情況。

現在懷疑是氬氣氣氛不能深入箱式爐的樣品中，因為爐膛大，不深入直接就流出了。
而管式爐由于尺寸較小，氬氣氣氛必然深入樣品中。

您覺得這個有可能嗎？
46樓2013-05-04 00:03:01
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bible2

版主 (職業(yè)作家)
引用回帖:
46樓: Originally posted by qint at 2013-05-04 00:03:01
實際來看，管式爐和箱式爐都會有輕微氧化。揮發(fā)的話也是存在同樣情況。

現在懷疑是氬氣氣氛不能深入箱式爐的樣品中，因為爐膛大，不深入直接就流出了。
而管式爐由于尺寸較小，氬氣氣氛必然深入樣品中。

您 ...

分析的有一定的道理，管式爐的氣密性還是不錯的。建議用雙坩堝法（碳粉）燒結試試。
49樓2013-05-04 08:52:18
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whyao

木蟲 (正式寫手)
★
qint(金幣+1): 謝謝參與
1. 使用箱式爐在升溫前先抽真空，沖氬氣，反復對爐膛清洗幾次;
2. 保持一定的正壓。

祝好運
50樓2013-05-05 12:36:22
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簡單回復
xiaoyu9275樓
2013-05-03 16:54   回復  
qint(金幣+1): 謝謝參與
祝福
hengab7樓
2013-05-03 16:56   回復  
qint(金幣+1): 謝謝參與
xiejf8樓
2013-05-03 16:59   回復  
qint(金幣+1): 謝謝參與
talk2csq9樓
2013-05-03 16:59   回復  
qint(金幣+1): 謝謝參與
roubao10樓
2013-05-03 17:00   回復  
qint(金幣+1): 謝謝參與
flyxu17樓
2013-05-03 17:30   回復  
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wlxiao18樓
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87075130324樓
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wlscj29樓
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