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jcajcazhzh管理員
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[求助]
幫忙翻譯一段反應(yīng)描述，不用全部翻譯，只要能給出反應(yīng)步驟就可以
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Da uns kein reines y-Picolin zur Verfiigung stand und die isolirung desselben aus dem Erkner'schen Basengernisch auf grosse dchwierigkeiten stiess, so werwandten wir zu den Condensntionen rnit Formaldehyd das sogenannte $-Picolin von Erkner. Die beste Auabeute :in Trirnethylolpicolin - etwa 15 pCt. von dem angewandten Basen- gemisch - erhielten wir, ale wir das dureh Ferrocyanwasserstoffssiul e rou dern rneisten Lutidin befreite Basengemenge - und zwar die bis 13.5 siedende Fraction - der Einwirkung der 35-procentigen Formal- deh ydlosung unterw arfen. Je 10 g dieses Picolins wurden mit 30 g Formaldehydlosung im EinPchmelzrohr 40 Stunden irn Wasserbade erhitzt. Die Rijhren iiffneten Yich ohne Druck, der Inhalt war schwach gelblich gefarbt. Das un- ungegriffene Picolin wurde rnit Wasserdampf ubergetrieben, der Riick- stand unter vernindertem Druck im Wasserbade eingedampft, darauf mit Alkohol versetzt und nochrnals im Vacuum eingedampft, um den iiberschussigen Formaldehyd rnoglichst zu verjagen. Schliesslich wird der Riickstand in warmern, absolutem Alkohol aufgenommen, bis eine klare Liisuug entsteht. Each einiger Zeit scheidet sich am der er- kalteteu Liisung das Trimethylolpicolin in Form eines rein weisseu Krystallpulvers aua. Durch scharfes Absaugen und nochrnaliges Loseu in heissern, absolutem Alkohol erh8lr: man das Trimethylolpicolin in t'arblosen Nedeln, welche nicht ganz scharf be1 156-157" schmelzen. Ziir Analyse wnrde diese Substanz bei 1000 gelrocknet. 0.2033 g Sbst.: 0.4395 g coz, 0.1341 g H20. - 0.1341 g Sbst.: 14.9 ccm N (200, 717 mm). ) biese Berichte 33, I236 [l'100]. *i Dies? Berichte 33, 1081 ;1900]. CgH13N03. Ber. C 29.02, H 7.10, N 7.65. Gef. n 5O.99, )> 7.38, 7.79. Das Trimethylolpicolin ist in Wasser leicht. in kaltem Alkohol rniissig, in heissem leicht liislich. In Chloroform, Essigester und Aether ist es unlBslich. Letzterer fiillt es aus nicht zu verdiinnten, alkoholischen Lasungen. Beim Erhitzen im Schmelzpunktrohrchen farbt sich das Trimethylolpicolin von etwa 1000 an immer stiirlaer rosa und schmilzt dnnn bei 156--157" zu einer intensiv rosa gefarbten Fliissigkeit, die sich bei etwas h5herer Temperatur wieder entfarbt. Beim Abkiihlen tritt dann zunachst wieder Rothfarbung ein, die bei aiederer Temperatur immer mehr verblasst, ohne aber bei gewiihn- licher Temperatur vollstandig zu verschwinden. Von den Salzen konnten wir nur das salzsaure Salz kpstalli- sirt erhaltm, uud zwar durch Zusatz von alkoholischer Salzsaure zur alkoholischen Liisung der Base. Dasselbe ist nicht hygroskopisch, wird von Wasser sehr leicht, von Alkohol weniger leicht, von Aether und Chloroform fast garnicht geliist. Die weissen Krystalle schmel- zen bei 137-1380. Zur Analyse wurden dieselben bei 1000 ge- trocknet. RVKHYPMI[EM5]AR2X3K]LA2.jpg N2ZONB1K`%L_98BUHB%)(HM.jpg\ 不用全部翻譯，只要能給出反應(yīng)步驟就可以 [ Last edited by book2005593 on 2013-5-7 at 11:16 ] |
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2樓2013-05-07 03:39:43
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jcajcazhzh: 金幣+20, ★有幫助, 謝謝！ 2013-06-25 19:47:52
jcajcazhzh: 金幣+20, ★有幫助, 謝謝！ 2013-06-25 19:47:52
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正如我們站在那里，而不是一個純的y吡啶Verfiigung的 相同的隔離從Erkner'schen Basengernisch大 加入dchwierigkeiten，，我們werwandten Condensntionen 甲醛，所謂的從施特勞斯貝格甲基吡啶。最好的Auabeute ：在Trirnethylolpicolin - 15％左右。所施加的堿 混合 - 我們收到，我們強麥êdureh Ferrocyanwasserstoffssiul 柔國家rneisten的釋放的二甲基吡啶基混合物 - 即 13.5餾分沸點 - 效果的35 procentigen的正式 DEH ydlosung的內(nèi)衣arfen。 用30g甲醛溶液在10克吡啶混合 IRN EinPchmelzrohr 40小時恒溫水浴。的Rijhren iiffneten 翼馳無壓力時，內(nèi)容被染成淡黃色。聯(lián)合國 - ungegriffene甲基吡啶，用蒸汽驅(qū)動，Riick 是在壓力下vernindertem在水浴上蒸發(fā)， 在真空蒸發(fā)至與酒精和nochrnals的混合 iiberschussigen的甲醛rnoglichst驅(qū)動。最后是 將殘余物溶于無水乙醇warmern，直到一個 明確出現(xiàn)Liisuug。每個時間不同，在一些他 在純粹的weisseu的形式Liisung Trimethylolpicolin kalteteu Krystallpulvers哎喲。通過吸力和銳nochrnaliges Loseu中 erh8lr在無水酒精heissern：在Trimethylolpicolin之一 t'arblosen Nedeln，變得粗糙BE1 156-157“熔化。 Ziir分析wnrde這種物質(zhì)1000 gelrocknet。 物質(zhì)0.2033克：因為0.4395克H200.1341克。 - 0.1341克物質(zhì)：14.9立方厘米。 N（200，717毫米）。 ）塔克報告33，I236 [L 100]。 *我嗎？ 33份報告，1081，1900]。 CgH13N03。關(guān)于。 Ç29.02，H 7.10，N 7.65。 找到5O.99Ń，）> 7:38，7.79。 的Trimethylolpicolin是易溶于水。在寒冷的酒精 rniissig，微溶于熱。于氯仿，乙酸乙酯和 乙醚是unlBslich。后者填充它，不要太稀， 酒精Lasungen。當(dāng)在Schmelzpunktrohrchen加熱 從大約1000 Trimethylolpicolin色調(diào)總是stiirlaer 采用dnnn粉紅色和激烈的粉紅色染色熔體在156 - 157“ 液體，再次東西h5herer溫度脫色。 在冷卻時發(fā)生最初Rothfarbung的再次，這在 aiederer溫度更褪色，但沒有在gewiihn Licher的溫度完全消失。 我們只能鹽鹽酸鹽kpstalli SIRT erhaltm，雖然通過加入酒精鹽酸UUD 基地酒精Liisung。同樣是不吸濕的， 水很輕，略少酒精，乙醚 和氯仿geliist的幾乎沒有。白色熔煉水晶 禪宗在137-1380。對于分析同GE在1000 干燥。 |
3樓2013-06-25 13:13:32
4樓2013-06-25 13:14:47
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