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kate0921木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
用鈦酸四丁酯催化反應(yīng)中如何除水的問(wèn)題
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| 各位蟲(chóng)友,我在做一個(gè)需要催化的反應(yīng)時(shí),第一步生成水,分離時(shí)水除的不是很干凈,第二步反應(yīng)要用到鈦酸四丁酯做催化劑,不能有水,哪位大俠能幫我一下,試過(guò)抽真空,效果不是很理想,因?yàn)闀?huì)把產(chǎn)品抽走一部分。想加脫水劑,又怕最后反應(yīng)完畢脫水劑不好除去?偣は胍粋(gè)辦法,就是抽真空后再回收餾分,再反應(yīng),其中再加入催化劑,我又怕反應(yīng)活性已經(jīng)降低,不知是否可行,歡迎大家支招,謝謝! |
版主 (文學(xué)泰斗)
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我做個(gè)聚酯的項(xiàng)目有過(guò)類似的經(jīng)歷。其實(shí)抽真空就可以,但是真空度要控制好。方便的話,可以提供下你的反應(yīng)體系,可以更好的幫你確定真空度。簡(jiǎn)單說(shuō)一下,抽真空的方法: 1.確定你反應(yīng)體系物質(zhì)在反應(yīng)溫度下的飽和蒸汽壓,比如水:在81度時(shí)的飽和蒸汽壓約為0.5 atm。然后查詢一下其他物質(zhì)的,A,B,C各為多少? 2.你的目標(biāo)是除去水,那你抽真空的真空度應(yīng)該控制在略低于該溫度水的飽和蒸汽壓。這個(gè)的前提是沒(méi)有反應(yīng)物的飽和蒸汽壓比水還高。 以下這點(diǎn)很重要,如果你的反應(yīng)高于100度的情況下,首先應(yīng)該考慮增加分餾柱(小試情況下),控制柱頂溫度為100度。等柱頂溫度下降到70時(shí),再開(kāi)始抽低真空。 附加說(shuō)明(可能多此一舉): 1.真空度可以用“真空規(guī)”開(kāi)控制,安裝真空規(guī)時(shí),其連接管前記得裝閥門(mén)。 2.控制真空度可以在連接真空泵的管路上設(shè)置旁路,抽真空時(shí)同時(shí)打開(kāi)旁路,使系統(tǒng)維持在低真空度水平。 |
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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