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[求助]
Co粉，DSC無相變峰產(chǎn)生
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各位同學(xué)。 常壓條件下，在溫度420℃左右，金屬鈷存在hcp-fcc的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。 我對純度為99.99%，顆粒度在50um左右的Co粉做熱分析(DSC)，30℃/min，升溫至600℃的左右，但是沒有相變峰的出現(xiàn)。先后做了不同來源的三批粉料，都沒有相變峰產(chǎn)生。 我取了一個Co塊體，純度99.99%，同樣測試環(huán)境下（同樣質(zhì)量，同樣升溫速率，升溫至同樣的溫度），做了DSC測試，在450℃左右有峰出現(xiàn)。 請問這是什么原因呢？ |
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tttl060
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3樓2013-05-10 19:53:02
2樓2013-05-10 08:15:13
送紅花一朵 |
1)降溫過程，DSC設(shè)置程序時，沒有設(shè)，讓其隨意降溫的，但是降溫時，打開曲線窗口觀察時，也沒有看見峰產(chǎn)生。有個疑問，升溫過程沒有峰的產(chǎn)生，降溫過程會有峰產(chǎn)生？如果有，升溫過程中峰怎么會消失呢？ 2）相變形核抑制問題，微米級粉體（50um）核心被抑制的可能性不大吧。此處相變被抑制，怎么理解？顆粒表面附加應(yīng)力，提高相變形核能壘？這樣解釋似乎很籠統(tǒng)。 3）加熱速率越快，峰的信號的確越強。但是同樣加熱速率下，為何塊體Co有峰產(chǎn)生，而粉末沒有？通常而言，粉末態(tài)的下，一些性質(zhì)不是更容易測？比如XRD，試樣是粉末態(tài)，得到結(jié)果較為理想。 |
4樓2013-05-11 10:14:30
xiejf
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5樓2013-05-11 12:38:54
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