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xubaobao木蟲 (小有名氣)
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2013-05-09 16:09:54, 822.11 K
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3樓2013-05-14 15:44:05
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4樓2013-05-23 09:44:32
【答案】應(yīng)助回帖
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xubaobao: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 十分感謝大俠，先給大俠50，十分期待著剩下的，謝謝你，你太棒了！ 2013-05-23 15:32:51
xubaobao(phu_grassman代發(fā)): 金幣+25, It's very kind of you. 2013-08-09 20:48:19
xubaobao: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 十分感謝大俠，先給大俠50，十分期待著剩下的，謝謝你，你太棒了！ 2013-05-23 15:32:51
xubaobao(phu_grassman代發(fā)): 金幣+25, It's very kind of you. 2013-08-09 20:48:19
之前翻譯了，結(jié)果回復(fù)到另外一個(gè)帖子里了，擦擦擦 1.緒言 作者在第一報(bào)中，確認(rèn)了月桂酮和氫氧化鈉（苛性鈉）共同在290~350度加熱時(shí)，會(huì)生成月桂酸以及相當(dāng)于C34H68的高級(jí)olefin，并對(duì)此olefin的性狀進(jìn)行了報(bào)告，然后試著對(duì)其等化合物的生成結(jié)構(gòu)做了若干考察。但是，我們不能認(rèn)為這樣的特殊反應(yīng)適用于所有的脂肪族酮發(fā)生反應(yīng)，可以推測(cè)反應(yīng)的難易度取決于酮上烷基碳元素的個(gè)數(shù)。本次報(bào)告中，會(huì)對(duì)比月桂酮更高級(jí)的硬脂酮進(jìn)行同樣的實(shí)驗(yàn)、并報(bào)告結(jié)果。 2.實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)由于是用和第一報(bào)告中圖1的裝置進(jìn)行完全相同的方法這里就不贅述，樣品 硬脂酮按照下述方法配制。市場(chǎng)上買到的化學(xué)用硬脂酸用90%的乙醇三次再結(jié)晶 ，使其達(dá)到熔點(diǎn)68℃，中和價(jià)197（純硬脂酸熔點(diǎn)69℃，中和價(jià)197.3），用氫氧 化鈉皂化成為硬脂酸水溶液，向其中加入次氯酸鈣（是這個(gè)不？？氯化石灰溶液 。。）會(huì)析出白色的硬脂酸石灰（字面直譯，具體物質(zhì)我不知道，石灰是氧化鈣 或氫氧化鈣的意思吧），充分水洗干燥后，一點(diǎn)點(diǎn)適量的加入到1L的玻璃容量瓶 中在電爐中加熱，400-450℃減壓干餾（約4mm Hg），基本定量得到粗硬脂酮。 將得到的粗硬脂酮用按照5:2混合的乙醇和苯的混合溶劑再數(shù)次再結(jié)晶，達(dá)到熔 點(diǎn)87℃的產(chǎn)物（文獻(xiàn)值88℃）。用本樣品在之前報(bào)告中的同樣溫度下，小心謹(jǐn)慎 的和氫氧化鈉反應(yīng)，得到表1的結(jié)果 （表第一行）實(shí)驗(yàn)編號(hào) 硬脂酮 氫氧化鈉 溫度 時(shí)間 發(fā)生氣體 反應(yīng)生 成物：皂化物， 重質(zhì)碳?xì)浠衔�，未反�?yīng)硬脂酮 在表1中，加熱溫度主要在300-350℃，280度以下會(huì)和月桂酮的情況一樣，基本 不進(jìn)行反應(yīng)，380度以上分解速度會(huì)加快，輕質(zhì)油開始蒸餾出來，所以避開了這 一個(gè)溫度范圍。而且，發(fā)生氣體的組成中H2占了大部分（60-70%），甲烷等在 10%以下，CO則完全沒有。皂化物用常法分離，非皂化物中包含反應(yīng)生成物的重 質(zhì)碳?xì)浠衔锖臀捶磻?yīng)的硬脂酮，和前面的報(bào)告中一樣使用甲醇分離這兩種物質(zhì) ，但未能完全分離。然后用乙醇進(jìn)行分離但還是極難成功。表1中實(shí)驗(yàn)編號(hào)1-5中 ，試著用乙醇進(jìn)行兩者的分離，但表中僅展示了很不完全的結(jié)果。然后試著用石 油苯（沸點(diǎn)45-80℃）的方法進(jìn)行分離，效果要比乙醇好得多，所以下面采用這 種方法。即，將非皂化物在溫?zé)岫嗔浚貢r(shí)多量直接字面翻譯了）的石油苯中溶 解后再在-15度干冰中冷卻會(huì)析出硬脂酮，所以在冷卻時(shí)用玻璃濾器吸引過濾， 對(duì)濾液再濃縮，冷卻分離，濃縮反復(fù)進(jìn)行達(dá)到兩者的分離。但即使使用這種方法 ，明確的界限也不是很明了，所以兩者的分離并不完全。如果是月桂酮的話，能 夠通過乙醇使未反應(yīng)的月桂酮和反應(yīng)生成物的分離極高效率的進(jìn)行，硬脂酮的話 可以感到分離非常困難而且極不完全。如此一來，實(shí)驗(yàn)編號(hào)6-10中姑且進(jìn)行分離 ，得到粗脂肪酸共計(jì)35.6g和16.7g重質(zhì)碳?xì)浠衔�。于是，后者（碳�(xì)浠衔铮?br /> 中15.5g在小型容量瓶中減壓分餾，得到表2的結(jié)果，但因?yàn)闃悠份^少，并沒有在 容量瓶溜出口處安置溫度計(jì)，而是邊調(diào)節(jié)金屬浴的溫度便進(jìn)行蒸餾。 （表2）分餾編號(hào) 蒸餾浴溫 收量 熔點(diǎn) 碘價(jià)（Hanus法） 分子量（冰點(diǎn)下 降法） 表2中，浴溫在245-290℃沒有蒸餾量，290-330℃可觀測(cè)到相當(dāng)顯著的蒸餾量。 但是，由于餾分中含有相當(dāng)量未反應(yīng)的硬脂酮，餾分2和3用石油苯處理，進(jìn)行去 酮操作。表中（）內(nèi)的數(shù)字是實(shí)施這個(gè)操作的值。蒸餾的時(shí)候 硬脂酮主要蒸餾出是到餾分Ⅴ，餾分VI以上由于其混入會(huì)減少，在這些餾分中用溶劑是無法除去的。所以餾分Ⅵ和Ⅶ中的詳細(xì)成分無法做議論。對(duì)熔點(diǎn)，碘價(jià)，分子量（溶劑：苯）等實(shí)測(cè)值也只能暫且在停止在關(guān)心、感興趣的程度。 然后對(duì)皂化物（脂肪酸部分）闡述討論的結(jié)果。和前述的那樣，實(shí)驗(yàn)編號(hào)6-10中得到了粗脂肪酸共計(jì)36.5g，由于其中有若干非皂化物混入的可能，所以用表3中記載的方法進(jìn)行精制提純。 （表3） 精制標(biāo)號(hào) 精制方法（略記） 得量 熔點(diǎn) 中和價(jià) a 對(duì)粗脂肪酸的蘇打水溶液 活性炭處理 b 對(duì)粗脂肪酸的苯溶液活性炭處理 C b的苯溶液放置一夜析出的沉淀物 d C的濾液中去除苯后的溶液 E D在溫乙醇中溶解時(shí)的不溶物 F E的濾液放置一夜后的析出物 G F的濾液中去除乙醇后的溶液 H G用甲醇2次再結(jié)晶的產(chǎn)物 剩下的改天 |
5樓2013-05-23 11:09:54
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