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[求助] Co納米顆粒XRD表征

小弟目前在研究鈷納米顆粒的制備問題，采用的是溶劑熱法水合肼還原硝酸鈷。所得產(chǎn)物為黑色粉末，有較強(qiáng)磁性。本以為制備出了鈷單質(zhì)，可是XRD測(cè)試結(jié)果讓我頭疼不已。
圖一為XRD測(cè)試源數(shù)據(jù)，圖二為用origin拉平后的數(shù)據(jù)。在用search match匹配時(shí)發(fā)現(xiàn)，所得樣圖與標(biāo)準(zhǔn)卡上的有較大差異，主要是標(biāo)準(zhǔn)卡里有三個(gè)峰，而我的上面只有一個(gè)峰（與標(biāo)準(zhǔn)卡最強(qiáng)峰位置重疊）。想請(qǐng)教各位大神，造成這種結(jié)果的原因是什么？結(jié)晶不完全是否是其中的一個(gè)原因呢？

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1樓 2013-05-10 10:04:49

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oceanshmily

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不知道你做XRD測(cè)試的時(shí)候有沒有更改去掉熒光背底的那個(gè)參數(shù)，把0.11改為0.18 一般測(cè)含F(xiàn)e Co Ni的樣品的時(shí)候都需要進(jìn)行更改我看你XRD的峰熒光背底比較強(qiáng)。。。

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我思故我在

17樓2013-06-22 13:00:00

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FightingM

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我也是做鈷的，峰也相當(dāng)不好。。。據(jù)說就是因?yàn)榻Y(jié)晶不好

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2樓2013-05-13 18:07:23

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0611001134

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這是結(jié)晶不好的表現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)圖譜上有三個(gè)峰，但是你的結(jié)晶性太差了，只能顯示一個(gè)最強(qiáng)峰，這是正常的。你這個(gè)叫無定型峰

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21樓2014-07-25 11:33:34

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引用回帖:

2樓: Originally posted by FightingM at 2013-05-13 18:07:23
我也是做鈷的，峰也相當(dāng)不好。。。據(jù)說就是因?yàn)榻Y(jié)晶不好

這是我本科畢業(yè)論文，到現(xiàn)在了還沒得到滿意的結(jié)果，急死啦！�。�

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3樓2013-05-14 09:08:29

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春末夏初曼曼

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寰宇咸平: 金幣+10, ★有幫助 2013-05-14 18:25:38

你做的是幾個(gè)納米的鈷納米顆粒啊，什么結(jié)構(gòu)。我估計(jì)你是fcc-Co結(jié)構(gòu)，你用的XRD是什么靶材，用的加速電壓和加速電流，以及步進(jìn)角度都會(huì)對(duì)你的材料圖像造成影響。

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我今天學(xué)習(xí)了

4樓2013-05-14 09:35:03

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4樓: Originally posted by 春末夏初曼曼 at 2013-05-14 09:35:03
你做的是幾個(gè)納米的鈷納米顆粒啊，什么結(jié)構(gòu)。我估計(jì)你是fcc-Co結(jié)構(gòu)，你用的XRD是什么靶材，用的加速電壓和加速電流，以及步進(jìn)角度都會(huì)對(duì)你的材料圖像造成影響。

靶材是銅

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5樓2013-05-14 11:00:50

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3樓: Originally posted by 寰宇咸平 at 2013-05-14 09:08:29
這是我本科畢業(yè)論文，到現(xiàn)在了還沒得到滿意的結(jié)果，急死啦！��！...

我會(huì)告訴你我也是做畢設(shè)么么。。。不過XRD數(shù)據(jù)我打算直接放棄了。。。

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6樓2013-05-14 14:15:47

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XRD的Co本來就不好做，Cu靶不適合

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7樓2013-05-14 15:42:00

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6樓: Originally posted by FightingM at 2013-05-14 14:15:47
我會(huì)告訴你我也是做畢設(shè)么么。。。不過XRD數(shù)據(jù)我打算直接放棄了。。。...

同是天涯淪落人啊！話說制備鈷的文獻(xiàn)都有XRD圖，要是放棄的話是不是不太合適��？

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8樓2013-05-14 18:04:03

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8樓: Originally posted by 寰宇咸平 at 2013-05-14 18:04:03
同是天涯淪落人�。≡捳f制備鈷的文獻(xiàn)都有XRD圖，要是放棄的話是不是不太合適啊？...

如果說你是專門針對(duì)鈷的話那肯定少不了XRD圖了，鈷只是我原料的一種，所以它的表征對(duì)我來說有個(gè)透射就夠了。

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9樓2013-05-15 08:33:50

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9樓: Originally posted by FightingM at 2013-05-15 08:33:50
如果說你是專門針對(duì)鈷的話那肯定少不了XRD圖了，鈷只是我原料的一種，所以它的表征對(duì)我來說有個(gè)透射就夠了。...

一般不給磁性顆粒做透射吧？容易污染電鏡

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10樓2013-05-15 10:54:18

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