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liliangyin51金蟲 (小有名氣)
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[求助]
水滑石的合成方法
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小弟我是做水滑石合成的，我常用的合成方法是，尿素法、共沉淀法和水熱法合成水滑石，最近做了幾個實驗，合成CaLa，CuAg水滑石，合成的效果都不是很好。 我用尿素法合成時按照n（M2+）：n（M3+）=2∶1， n（尿素）：n(NO3-)=3∶1。將M2+與M3+混合后置于盛有100mL 濃度為2.4mol/L尿素的三口燒瓶中，在攪拌下將三口瓶浸入105℃油浴中，當(dāng)溶液溫度超過90℃后，繼續(xù)恒溫反應(yīng)一個10h，停止反應(yīng)。生成物在100℃靜態(tài)晶化24h以上。以保證尿素分解完全。將生成物用去離子水洗若干次，離心，在100℃干燥12h。 我用共沉淀法合成時n(OH-)/n(M2++M2+)=2，n（CO32-）/n(M3+)=0.5在80℃條件下，將沉淀劑滴加到混合鹽中（滴加1h），滴加完畢，調(diào)節(jié)ph，繼續(xù)攪拌30min,然后在65℃下晶化24h，用去離子水和乙醇洗滌，在65℃干燥（滴加完了后才調(diào)適當(dāng)?shù)膒h） 我用水熱法合成水滑石n(OH-)/n(M2++M2+)=2，n（CO32-）/n(M3+)=0.5在80℃條件下，將沉淀劑滴加到混合鹽中（滴加1h），滴加完畢，調(diào)節(jié)ph，繼續(xù)攪拌30min,將混合液轉(zhuǎn)移到熱水反應(yīng)釜中。在150℃的烘箱內(nèi)晶化24h以上。自然冷卻后，將生成物用蒸餾水和乙醇洗滌若干次，離心,在65℃干燥（滴加完了后才調(diào)適當(dāng)?shù)膒h）。 實驗條件限制，只能通過這三種方法合成水滑石。 這三種方法我都嘗試過了，就是合成不出來片層結(jié)構(gòu)的水滑石（通過xrd衍射圖譜和吸附模擬的印染廢水的等溫吸附曲線判斷不是片層結(jié)構(gòu)的水滑石）我不知道錯在那里。是不是在合成水滑石的過程中還要注意些什么條件。請各位大俠指點。 |
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