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guofangyuan金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
一種兩親性接枝高聚物制備
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本人是非高分子化學(xué)專(zhuān)業(yè)的，最近實(shí)驗(yàn)需要以PEG、LA、CL為材料合成低分子量聚合物2000-10000，按文獻(xiàn)方法：按比例投料后，140攝氏度熔解后，以辛酸亞錫為催化劑反應(yīng)24小時(shí)。后處理方法為室溫后溶于CH2CL2后在冰乙醚中析出沉淀，室溫下真空干燥。剛做了GPC打算驗(yàn)證下的，結(jié)果是普遍的MW在20000-40000之間。且為寬分布，產(chǎn)物峰后還帶有很大的倒峰，聽(tīng)說(shuō)是水分 各位大俠高手請(qǐng)進(jìn)來(lái)指點(diǎn)小弟一下，分子量大太多是PEG自聚了嗎？該怎么避免？寬峰是聚合不完全嗎？實(shí)驗(yàn)條件怎么變合適（原料均為國(guó)產(chǎn)阿拉丁產(chǎn)品，做前都經(jīng)過(guò)脫水處理PEG無(wú)水乙酸乙酯重結(jié)晶，CL氫化鈣蒸餾，實(shí)驗(yàn)全程N(yùn)2保護(hù)，因攪拌裝置氣密性不好，氣球需1-2小時(shí)充一次，晚上沒(méi)法保證） UPNQ(CLS)C~7(4PDMSV[7OD.jpg |
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