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ww4124241金蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于新物質(zhì)的xrd標(biāo)準(zhǔn)卡片 求助
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| 各位師兄師姐，我做出了新的物質(zhì)，沒有標(biāo)準(zhǔn)卡片，請(qǐng)問怎么才能確定是什么東西？ |
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ww4124241
金蟲 (小有名氣)
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5樓2013-05-14 12:51:12
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這個(gè)估計(jì)確定不了了吧，你的發(fā)現(xiàn)太重大了 2樓2013-05-13 14:38:05
【答案】應(yīng)助回帖
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ww4124241: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2013-05-13 17:40:14
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| 你這是新物質(zhì)肯定沒有標(biāo)準(zhǔn)卡片做對(duì)比，但是如果你的是單晶，做個(gè)單晶衍射就解決問題了；如果你做出來的樣品不是單晶，那你就只能用多種測(cè)試手段共同推測(cè)你的物質(zhì)是新物質(zhì)。第一，你要做個(gè)元素分析，看看是否你做的物質(zhì)的各個(gè)含量與你所想的對(duì)得上；第二，你可以做XRD粉末衍射，并將原料也做XRD粉末衍射，將產(chǎn)物與原料進(jìn)行對(duì)比，看產(chǎn)物中是否還有原料的峰，如果沒有，說明你的產(chǎn)物并不是原料的混合物；第三，你可以做質(zhì)譜來確定你物質(zhì)的分子量；第四，如果你的新物質(zhì)是有機(jī)物，還可以做核磁；第五，你可以將你的原料用產(chǎn)物做紅分析，看特征峰是否有變化，或形成新的峰；第六，你可以做熱分析，看看熱分解過程，如果你的產(chǎn)物中有結(jié)晶水， 還可以根據(jù)失重確定水的含量，還有根據(jù)最后殘余重量可推測(cè)是否是你的物質(zhì)最后熱分解所剩余的物質(zhì)重量相吻合。第七，如果你的物質(zhì)有紫外活性，還可以測(cè)原料及產(chǎn)物的紫外，看反應(yīng)前后紫外吸收峰是否有變化 ，也可提供一定的證據(jù)。我能想到的只有這些，不知道對(duì)你是否有幫助。 |
3樓2013-05-13 17:00:47
jiagle
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其實(shí)沒有那么復(fù)雜： 1、只要將新物質(zhì)做純了； 2、測(cè)出其XRD譜； 3、用軟件將所有峰指標(biāo)化，給出所有衍射峰的歸屬，并根據(jù)系統(tǒng)消光確定空間群；當(dāng)然，最好是解出其晶體結(jié)構(gòu)，確定各原子的具體位置（有單晶就極簡(jiǎn)單，如果是粉末則建模型有一定難度，尤其是對(duì)稱性差的或是輕原子較多的新相）； 4、一個(gè)新的XRD標(biāo)準(zhǔn)卡片就誕生了。 |
4樓2013-05-13 18:43:09
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