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[求助]
有關(guān)物質(zhì)方法驗(yàn)證-破壞試驗(yàn)條件重現(xiàn)性差
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目前酸和堿破壞從0.1mol/L到0.01mol/l的都試過(guò)不同條件，同一條件重現(xiàn)性差的一塌糊涂，比如昨天摸好了合適的酸堿的用量時(shí)間(加0.1-0.5ml 酸或堿 室溫破壞5分鐘進(jìn)樣峰面積計(jì)達(dá)到降解要求，當(dāng)天重復(fù)都是好的，第二天再同條件就降解率不同了，沒(méi)有規(guī)律或低或高。 之前考慮酸堿濃度太高破壞太厲害不穩(wěn)定，就降低濃度為0.01mol/l 結(jié)果還是一樣不穩(wěn)定。 我的樣品本身帶醋酸根，是注射劑 依各位大牛的經(jīng)驗(yàn)分析可能有些什么原因呢？ 計(jì)算降解率的方法不對(duì)？輔料影響？我的樣品本身很不穩(wěn)定？破壞后的樣品也不穩(wěn)定？ 物料平衡算過(guò)了降解10%左右的是合格的 各位做過(guò)的有么有碰到過(guò)我這種情況的？都來(lái)說(shuō)說(shuō)看法吧 |
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wangyu198215
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【答案】應(yīng)助回帖
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mjxyz: 金幣+1, ★有幫助 2013-05-20 11:03:21
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你說(shuō)的重復(fù)性差是有時(shí)能破壞出來(lái)，有時(shí)一點(diǎn)都破壞不出來(lái)，還是破壞的程度重復(fù)性差呢？ 如果是前者，那要看看是不是操作上的問(wèn)題，如果是后者，我認(rèn)為沒(méi)有必要一定去追求那么完美的破壞結(jié)果，破壞試驗(yàn)就是證明最有可能的降解產(chǎn)物，而不是去為了破壞而破壞，只要在資料中描述得當(dāng)就可以了。 |
9樓2013-05-17 08:33:12
zhihua0207
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【答案】應(yīng)助回帖
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破壞試驗(yàn)要求破壞10-30%,樓主每次差別能有多大？要是你主藥很不穩(wěn)定的話每次之間是有區(qū)別的，輔料一般問(wèn)題不大，而且你的算法應(yīng)該也不會(huì)有問(wèn)題，單看峰面積也能看出差別來(lái)的。 再有就是破壞試驗(yàn)只是專屬性試驗(yàn)，是為了考察使用有關(guān)的流動(dòng)相能使主藥和降解雜質(zhì)之間能夠較好的分離的 |
2樓2013-05-14 16:53:28
3樓2013-05-15 12:04:24
深藍(lán)淡藍(lán)
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4樓2013-05-15 15:13:32
5樓2013-05-15 15:34:19
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6樓2013-05-16 12:32:53
喵喵與咩咩
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7樓2013-05-16 14:06:29
8樓2013-05-17 08:29:36
10樓2013-05-17 08:35:11
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