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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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新蟲 (初入文壇)

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蟲號(hào): 2122057
注冊(cè): 2012-11-12
專業(yè): 藥劑學(xué)

[求助] 關(guān)于苯妥英鋅合成實(shí)驗(yàn)的幾個(gè)問題

制備步驟
（一）聯(lián)苯甲酰的制備
在裝有球形冷凝器的250 mL圓底燒瓶中，依次加入FeCl3.6H2O
14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉網(wǎng)上直火加熱沸騰
5 min。
稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加熱回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒（為什么還要加這一步？），再加熱至沸騰后，將反應(yīng)液傾入250 mL燒杯中，攪拌，放冷，析出黃色固體（如何加快且讓晶體析出更完全？），抽濾。
結(jié)晶用少量水洗，干燥，得粗品，測(cè)熔點(diǎn)，mp.88~90℃，計(jì)算收率。
（二）苯妥英的制備
在裝有球形冷凝器的100 mL圓底燒瓶中，依次加入聯(lián)苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氫氧化鈉6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加熱，回流反應(yīng)30 min，
然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脫色10 min，放冷過濾。
濾液用10 % 鹽酸調(diào)pH 6，析出結(jié)晶，抽濾。
結(jié)晶用少量水洗，干燥，得粗品，計(jì)算收率。
（三）苯妥英鋅的制備
將苯妥英0.5 g置于50 mL燒杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），盡量使苯妥英溶解，
如有不溶物抽濾除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英銨水溶液中，析出白色沉淀，抽濾，結(jié)晶用少量水洗，干燥，得苯妥英鋅，
稱重，測(cè)分解點(diǎn)，計(jì)算收率。

另外，這個(gè)實(shí)驗(yàn)還有什么可改進(jìn)的地方呢？

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化學(xué)合成實(shí)驗(yàn) 已經(jīng)有43人回復(fù)

1樓 2013-05-14 20:36:42

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魚子醬三號(hào)

禁蟲 (初入文壇)

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2樓2018-10-23 19:19:57

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