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予070514新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助，液相色譜測定土壤中抗生素！
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求助： 我在用液相色譜測定抗生素的時(shí)候，有疑問,請高手指教： 1相同條件下，為什么保留時(shí)間會有差別啊，差別時(shí)間在0.3—0.8min之間 ？2同等含量抗生素，在相同條件下，為什么測定數(shù)值差距很大？ 請高手指點(diǎn)！謝謝 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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予070514(vaughn代發(fā)): 金幣+2, 認(rèn)真應(yīng)助 2013-06-08 03:12:36
予070514(vaughn代發(fā)): 金幣+2, 認(rèn)真應(yīng)助 2013-06-08 03:12:36
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1）保留時(shí)間變化這么大，是不是考慮一下你的儀器是否存在問題？是不是儀器很穩(wěn)定？比如說，我前些年做抗生素檢測時(shí)候，用的那個(gè)破液相連柱溫箱都沒有，冬天早上的保留時(shí)間和中午就存在不小的差別。另外，泵是不是有問題？吸頭吸流動相的時(shí)候，吸的比例和設(shè)定比例有一定的偏差。還有就是你的樣品是不是有梯度洗脫？梯度洗脫后穩(wěn)定的時(shí)間夠不夠長？如果不夠，可能也會造成一定的偏差。 2）你說的這個(gè)檢測數(shù)值有很大偏差，我沒能太理解，是說進(jìn)樣瓶里的樣品濃度已知，卻還是不穩(wěn)定么？如果說你添加的濃度已知，但是最后的檢測值有差別，那就是你提取凈化的過程存在一些問題。我做農(nóng)用抗生素的檢測，我們一般要求在75%-110%之間的回收率。如果你一個(gè)樣品的回收在80%，一個(gè)在105%，雖然都可以接受，但是其實(shí)這兩個(gè)樣品也是相差了25%。 |
2樓2013-06-07 23:04:43
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