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tosn鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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求助翻譯一段話
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如題 5g (19 mmol) was dissolved in 200 mL of dry acetonitrile and 5g of Mg(ClO4)2 (22 mmol) was added. After 5 min 115 mmol of the desired N-alkylamine was added. The reaction mixture was magnetically stirred at room temperature. When imine formation was completed (see Table II) the reaction mixture was cooled to -18°C. This cooled solution was poured onto a frozen solution (-70°C) of 0.83 g (22 mmol) NaBH4 in 100 mL acetonitrile. The reaction flask was isolated to prevent a quick warming up. During 1 hour the reaction mixture was stirred and the temperature raised to -20°C. The mixture was poured into 1L 1N HCl and extracted with CH2Cl2. The organic layer was washed with 1N NaOH (2x), 1N HCl (2x) and brine (2x). After drying on Na2SO4, the solvent was evaporated under reduced pressure. The isolated silyl derivatives were obtained, as HCI salt, in quantitative yield. |
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xiao_hu
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2樓2013-05-31 09:45:33
xiao_hu
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【答案】應(yīng)助回帖
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tosn: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2013-05-31 22:28:29
tosn: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2013-05-31 22:28:29
| 在磁力攪拌下，5g (19 mmol) xxx在室溫溶解到200ml干燥的乙腈中，然后加入5g Mg(ClO4)2 (22 mmol)。5min后，加入115 mmol N-烷基胺。當(dāng)有亞胺生成時（見表二）將混合物降溫至-18°C。該冷卻液倒入到0.83 g (22 mmol) NaBH4 i和100 mL乙腈的混合的-70°C的冷凍液。密閉反應(yīng)瓶以防止體系快速升溫。待反應(yīng)攪拌1h后，溫度上升至-20°C。將反應(yīng)液倒入1L 1N 鹽酸溶液，然后用二氯甲烷萃取。有機(jī)層用1N NaOH (2x)，1N 鹽酸(2x) ，濃鹽水 (2x)。用Na2SO4干燥后，減壓濃縮得到像鹽酸鹽一樣定量的 甲硅烷基 衍生物。 |
3樓2013-05-31 10:32:02
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tosn: 金幣+20, ★★★很有幫助 2013-05-31 22:28:42
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| 將5g (19 mmol) 溶于200ml的無水乙腈，然后添加5g的 Mg(ClO4)2 (22 mmol)，5min后添加所需的115 mmol的 N-烷基胺 ；該反應(yīng)的混合物應(yīng)該在室溫下進(jìn)行磁力攪拌，亞胺化反應(yīng)結(jié)束的時候?qū)⑵淅鋮s到-18℃，然后將其倒入冷凍狀態(tài) (-70°C)的 NaBH4 /乙腈【0.83g(22 mmol）：100ml】溶液中。反應(yīng)燒瓶應(yīng)做隔離，以防治溫度迅速升高， 將混合物攪拌1小時，此時溫度升高到-20℃。然后將其加入1L 的1mol/L的HCl，然后用CH2Cl1進(jìn)行萃取。有機(jī)層用1mol/L NaOH沖洗兩次，1mol/LHCl 沖洗2次，濃鹽水沖洗2次；后經(jīng)Na2SO4干燥，然后進(jìn)行負(fù)壓干燥，獲得甲硅烷衍生物，以其HCl鹽計(jì)算產(chǎn)率。 |
4樓2013-05-31 10:36:02
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