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[求助]
大米淀粉直鏈淀粉和支鏈淀粉分離
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| 我用溫水浸提法分離直鏈淀粉和支鏈淀粉，加入正丁醇后溶液分成了三層，上層和下層溶液澄清透明，中間那層為白色絮狀，離心后只有很少量的沉淀，感覺不太對，有沒有人做過，請問我是哪里出了問題呢？多謝 |
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志子
至尊木蟲 (文壇精英)
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- 注冊: 2013-05-19
- 專業(yè): 高分子組裝與超分子結(jié)構(gòu)
【答案】應(yīng)助回帖
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具體步驟如下，看有和相似之處和遺漏之處: 將干重為10g的大米淀粉溶解在300ml二甲亞砜中,在氮?dú)獾沫h(huán)境下攪拌并加熱至100℃左右,然后把300ml的乙醇加入到溶液中�；旌衔镌�0℃的條件下靜置幾個(gè)小時(shí)之后在室溫條件下離心分離(20min,2500g),得到的沉淀物再重新溶解在300ml二甲亞砜中。把再次用乙醇沉淀的淀粉分散在70～80℃的400ml水中,然后加入100ml正丁醇,100ml32甲基212丁醇和1300ml水�；旌衔镌诘�?dú)猸h(huán)境下攪拌加熱3h,然后冷卻至50℃,在室溫的條件下放置在泡沫聚苯乙烯盒中過夜,再在8℃的條件下靜置48h。離心分離(10000g,20min,4℃)得到的沉淀物再分散在1L的含水10%的正丁醇中,加熱1h之后冷卻,在8℃的條件下靜置24h。得到的沉淀物(粗直鏈淀粉)分散在450ml80～90℃的水中之后立即離心分離(100000g,日立65P),轉(zhuǎn)子(RP-42)預(yù)熱到50℃。得到的上清液中加入550ml70℃的水及100ml正丁醇,將其加熱10min之后用玻璃纖維(G-5)過濾,再加熱幾分鐘之后冷卻(第1次重結(jié)晶)。而離心分離得到的沉淀物分散在1L的含水10%的正丁醇中,再次加熱。以上步驟重復(fù)2次(第2和第3次重結(jié)晶)。直鏈淀粉和正丁醇的復(fù)合物通過離心收集,再用乙醇洗出直鏈淀粉之后用玻璃纖維(G-2)過濾收集,用乙醇和乙醚洗滌,然后在室溫的條件下置于CaCl2上真空干燥。粗直鏈淀粉溶解在熱水中呈不完全透明的溶液,不溶解的物質(zhì)通過離心分離除去(100000g,1h,～50℃) |
2樓2013-06-03 14:51:58
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