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long555木蟲 (小有名氣)
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氣凝膠（aerogels）通常是指以納米量級超微顆粒相互聚集構(gòu)成納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并在網(wǎng)絡(luò)孔隙中充滿氣態(tài)分散介質(zhì)的輕質(zhì)納米級固態(tài)材料。氣凝膠是一種固體，但是99%都是由氣體介質(zhì)構(gòu)成，外觀看起來像云一樣。 SiO2氣凝膠是一種三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的具有發(fā)達(dá)孔道結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料, SiO2氣凝膠內(nèi)部孔洞相互連通、孔形不規(guī)則；孔洞的典型尺寸為1~100nm，其中80%以上的孔洞尺寸<50nm，而且具有超低的密度(0.003-0.2g/cm3)、超高的氣孔率(80%-99.8%)、超細(xì)的結(jié)構(gòu)(微觀網(wǎng)絡(luò)骨架與孔隙一般都進(jìn)入納米范疇，比表面積可達(dá)800m2/g以上、高空隙率、低導(dǎo)熱系數(shù)(0.012W/(m•k))、高吸附性等優(yōu)良特性, 由此帶來一系列熱、光、電、聲、吸附方面的優(yōu)異性能，在光導(dǎo)、介電、聲阻隔音、催化、吸附、保溫隔熱等材料領(lǐng)域有廣闊應(yīng)用前景。 然而由于SiO2氣凝膠制備原料昂貴、超臨界干燥工藝復(fù)雜，特別是制備高品質(zhì)氣凝膠的技術(shù)難度大，阻礙了該的產(chǎn)品的工業(yè)化推廣。隨著對氣凝膠的不斷深入研究和產(chǎn)業(yè)化推廣，氣凝膠將會在各個領(lǐng)域得到迅速的發(fā)展。 一、 實(shí)驗(yàn)以正硅酸乙酯為硅原，采用溶膠-凝膠法，實(shí)驗(yàn)原理為： 首先在酸性催化劑（H+）的催化作用下，正硅酸乙酯水解，生成硅溶膠；之后在堿性催化劑（OH-）的催化作用下，發(fā)生縮聚反應(yīng)，形成硅凝膠；但此時凝膠并網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)并不堅固，故需要老化，老化階段在整個氣凝膠制備過程中起承上啟下的作用，首先，該階段可以使凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在初步形成后有足夠時間進(jìn)一步加強(qiáng)，其過程主要由以下兩個機(jī)理體現(xiàn): 一、不同硅顆粒表面之間再鏈接，形成新的沉淀; 二、小顆粒溶解、縮聚到大顆粒上。 這兩個過程都有利于凝膠結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定、堅固，從而使合成階段形成的納米孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)能夠得到較好的保存。 干燥是制備SiO2氣凝膠過程最后一個關(guān)鍵步驟，直接關(guān)系到成品的質(zhì)量。由于硅氣凝膠孔壁薄且孔徑為納米級，而孔內(nèi)液體在干燥過程中會產(chǎn)生極大的毛細(xì)管張力，若張力過高，其強(qiáng)勁的收縮力會導(dǎo)致薄孔壁倒塌。因此，要得到結(jié)構(gòu)較好的產(chǎn)品，干燥過程中必須減小液體的毛細(xì)管張力。 用具有極低的表面張力表面活性劑溶液進(jìn)行替換，減小毛細(xì)孔中的附加壓力，可以使用具有低表面張力的正己烷和TMCS溶劑對SiO2氣凝膠進(jìn)行溶劑替換和表面改性，提高凝膠的強(qiáng)度，.減少干燥時凝膠的收縮，最大限度地避免了干燥過程中凝膠的坍塌。 其次，通過在介觀層次上引人各種受控源物質(zhì)，以及對醇凝膠形成條件的嚴(yán)格篩選，實(shí)現(xiàn)材料配比和制備工藝的優(yōu)化，從而改善凝膠網(wǎng)絡(luò)骨架密度，提高網(wǎng)絡(luò)骨架強(qiáng)度，增加骨架的柔韌性。只要凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)比較完整，且有足夠的強(qiáng)度和彈性，足以抵御在干燥過程中毛細(xì)管附加壓力對凝膠的破壞作用，實(shí)現(xiàn)SiO2氣凝膠的干燥。 二、 采用溶膠-凝膠法，以正硅酸乙酯或硅酸鈉為典型硅原,以乙醇，水等為溶劑，利用無機(jī)或有機(jī)酸堿作為催化劑調(diào)節(jié)凝膠時間，凝膠后，經(jīng)過一系列后處理：老化，表面改性，溶劑替換，常壓干燥，從而獲得具有開鏈結(jié)構(gòu)的納米孔徑硅質(zhì)氣凝膠。 具體為三個階段：硅質(zhì)氣凝膠的合成、老化及干燥。凝膠的合成是制備氣凝膠至關(guān)重要的一步，直接決定合成凝膠的結(jié)構(gòu)形態(tài)，從而影響氣凝膠的性質(zhì)。其流程圖： 三、 具體實(shí)驗(yàn)步驟為： 1、 溶膠過程：按比例將正硅酸乙酯，乙醇，水，酸混合，并攪拌，使其充分水解； 2、 凝膠過程：將稀氨水逐滴滴入水解好的溶液，調(diào)節(jié)pH至5~7，靜置凝膠； 3、 老化：將凝膠置于老化液（水）中，老化3~5天，之后用乙醇替換凝膠中的水； 4、 表面改性：將凝膠放入混合好的三甲基氯硅烷(TMCS)/正己烷混合液（體積比為1：9）中，靜置3d； 5、 溶劑替換：用正己烷多次替換凝膠中醇等有機(jī)溶劑； 6、 常壓干燥：將濕凝膠分別在室溫（25℃），50℃，80℃，120℃下依次干燥24h，制得SiO2凝膠固體。 進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，多組對照實(shí)驗(yàn)，最終制得符合參數(shù)的SIiO2氣凝膠粉體，密度為0.17~0.20g/cm3，孔隙率約為91.9%，比表面積200~380m2•g，平均孔徑為10~20nm。 將所制得SiO2氣凝膠產(chǎn)品進(jìn)行性能表征，包括：密度測定，孔隙率計算，比表面積測定，紅外光譜分析和掃描電鏡觀察其結(jié)構(gòu)等，確定官能團(tuán)、微觀結(jié)構(gòu)等，通過其結(jié)果對比得出常壓干燥制取SiO2氣凝膠工藝的最佳條件。 四、 1、凝膠化時間隨著pH值的升高而急劇降低，呈典型的指數(shù)下降趨勢。在相同的溫度下，隨著pH值的升高，凝膠時間的總趨勢總比開始( pH < 7)時是縮短的，在pH值為7時達(dá)到最小值。而組成硅氣凝膠的基本粒子的平均粒徑在12 ~18 nm之間，隨著pH值的升高，粒徑先是增大，并在pH=7左右時達(dá)到最大值，之后其粒徑則隨著pH值的升高而減小。 2、提高反應(yīng)溫度可明顯加快TEOS的凝膠速率，縮短凝膠時間。但如果反應(yīng)速率過高，容易造成反應(yīng)過激，導(dǎo)致產(chǎn)品性能差，表觀密度小。最佳溫度為40℃。 3、隨水量增加，凝膠時間迅速下降，從而使凝膠時間減少，而水量增加到一定程度時，水量增多會使凝膠時間增加，因?yàn)槭谷芤赫扯冉档蜐舛葴p小，凝膠時間延長。當(dāng)水與硅溶膠的體積比為0.4~0.6時，所得的氣凝膠具有較好的外觀形態(tài)和較低的密度，其中水與硅溶膠的體積比為0. 6時的密度達(dá)到最小值。 4、隨著體系中乙醇量的增加，由于乙醇強(qiáng)烈的水化作用，使反應(yīng)急速地向縮合方向進(jìn)行，因此其凝膠時間縮短。之后凝膠時間隨乙醇用量的增大而延長，這是由于乙醇在凝膠體系中是一種稀釋劑，起了稀釋作用，使得反應(yīng)速率降低，達(dá)到凝膠點(diǎn)所需的時間也相應(yīng)延長，同時也使得凝膠在干燥過程中失重增加，所制備的氣凝膠密度降低，結(jié)構(gòu)更疏松，機(jī)械強(qiáng)度降低. 5、加入DCCA時，形成質(zhì)點(diǎn)于孔徑大小分布狹窄的凝膠，從而在干燥過程溶劑揮發(fā)時，溶膠內(nèi)部應(yīng)力均勻，凝膠網(wǎng)厚度趨于一致，能更好忍受毛細(xì)管張力，制得孔徑均勻、結(jié)構(gòu)一致的優(yōu)良?xì)饽z。 6、不同介質(zhì)下干燥時，孔隙中有機(jī)溶劑表面張力越小，干燥過程中凝膠單位體積受到壓力小，密度就小，孔隙率大，樣品性能較好。而同一介質(zhì)中干燥時，干燥速率過快，也會容易造成SiO2網(wǎng)格結(jié)構(gòu)坍塌，樣品密度也容易變大，而干燥速率緩慢，壓力差變化小，網(wǎng)格結(jié)構(gòu)可以維持，密度變小。 |
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