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納米版主題月活動(dòng)【納米材料合成】之等離子體法法制備納米金屬材料
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響應(yīng)納米主題月,淺談一下納米金屬的合成。 納米金屬算是納米材料合成的元老級(jí)材料了。自1963年日本上田良二教授首創(chuàng)氣體冷凝法制備超微金屬納米粒子以來(lái),世界上對(duì)金屬納米粉體的研究蓬勃開展,并取得了很大的進(jìn)展。現(xiàn)在就我了解的一點(diǎn)納米金屬的合成知識(shí)算給大家拋磚引玉吧。 1 納米金屬的主要合成方法 (1)固相法:主要有熱分解法、固相反應(yīng)法、火花放電法、高能球磨法等 (2)氣相法:主要有氣相冷凝法、活性氫—熔融金屬反應(yīng)法、濺射法、混合等離子法、激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法、爆炸絲法、燃燒火焰—化學(xué)氣相凝聚法等。 (3)液相法:主要有沉淀法、噴霧法、水熱法、溶劑揮發(fā)分解法、溶膠—凝膠法、輻射化學(xué)合成法等。 2 等離子體法法制備 因?yàn)樵?jīng)接觸過(guò)等離子體法法制備,所以重點(diǎn)說(shuō)一下等離子體法法制備。等離子體法法制備屬于氣相法的一種。氣相法制備金屬納米粉體始于60年代初期,1984年西德Searlands大學(xué)材料系H.Gleiter教授的研究小組在氣相法制備金屬納米粉體的基礎(chǔ)上首次采用惰性氣體保護(hù)原位加壓成型法成功制備出了高性能的塊體金屬納米Fe、Pd等材料,隨后,氣相法制備金屬納米粉體、固體材料在世界范圍內(nèi)掀起高潮,現(xiàn)已進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段。 其原理是在等離子體的高溫火焰流中(大于2000K),存在著大量的高活性原子、離子或分子。它們以約100~500m/s的高速到達(dá)金屬原料表面,使其熔融并大量地迅速溶解于金屬熔體中,在金屬熔體內(nèi)形成溶解的超飽和區(qū)、過(guò)飽和區(qū)和飽和區(qū)。這些原子、離子或分子與金屬熔體的對(duì)流與擴(kuò)散使金屬蒸發(fā)。同時(shí),原子或離子又重新結(jié)合成分子從金屬熔體表面溢出。蒸發(fā)出的金屬原子經(jīng)急速冷卻后收集,即可得到超細(xì)粉體。見附圖一。 其制備過(guò)程是:首先將真空室抽成高真空,隨后通入惰性氣體,使壓力保持在約1000Pa,然后利用高能量蒸發(fā)源使金屬蒸發(fā),惰性氣流將蒸發(fā)源附近的超微粒子帶到液氮冷凝器上,待蒸發(fā)結(jié)束后,將主真空室抽至高真空,將納米粉體刮下,通過(guò)漏斗接收送入與主真空室相連的原位成型裝置中,在一定溫度、70MPa~1.5GPa的壓力下壓制成型,得到金屬納米塊體材料。見附圖二。 3 等離子體法法的應(yīng)用 用此等離子法可以制備最近比較熱的納米磁性材料如納米Fe3O4和儲(chǔ)氫材料等。 [ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 13:18 ] |
榮譽(yù)版主 (文壇精英)
| 原理基本是一樣的。我們的等離子體裝置包括電源控制系統(tǒng),等離子體發(fā)生器,反應(yīng)器,淬冷系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)裝置中所用的電源為可控硅整流電源,是電弧等離子體發(fā)生器專用電源。等離子體發(fā)生器又包括陰極,大陽(yáng)極,小陽(yáng)極。其中陰極是由鑲嵌有鎢陰極的紫銅棒構(gòu)成的,大陽(yáng)極又稱主陽(yáng)極,由紫銅陽(yáng)極和黃銅冷卻外套組成。小陽(yáng)極又稱輔助陽(yáng)極,由黃銅冷卻外套和漏斗形約束通道組成,中間通冷卻水。 等離子體發(fā)生器的工作過(guò)程如下:當(dāng)電源的電供到等離子體發(fā)生器的時(shí)候,等離子體并不能像想象的那樣可以立即工作。起初電加在小陽(yáng)極和陰極上,然后借助高頻點(diǎn)火器使陰極和小陽(yáng)極之間的氣體放電,接著調(diào)整電源的硅整流導(dǎo)通角使通過(guò)陰極和小陽(yáng)極之間的電流逐漸增大。當(dāng)電流增加到130A以上時(shí)可以將高頻點(diǎn)火器斷掉,這時(shí)電弧可以自行維持。接下來(lái)將電流調(diào)至150A左右后立即將電源的正極加至大陽(yáng)極,約2秒時(shí)間在電源控制系統(tǒng)的指揮下小陽(yáng)極的電會(huì)自行斷路,這時(shí)電弧工作在陰極和大陽(yáng)極之間,這樣形成的電弧射流加長(zhǎng),增加了高溫區(qū)的長(zhǎng)度。工作氣體是Ar和H2。因?yàn)镠2的存在,整個(gè)系統(tǒng)只要密封就可以了。 |
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