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tosn鐵桿木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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Eine mit KPG-RÜhrer. Rührmotor, Intensivkühler, Tropftrichter und Sumpfthermometer ausgestattete 250 ml Doppelmantel-Vierhalsapparatur wird mit Argon gespült. Dann werden unter anhaltender Spülung mit Argon 0,420 Mol Chlorethylencarbonat und 84 ml Ethylencarbonat (wasserfrei) eingebracht. Mittels Heizbad wird auf eine Innentemperaturvon 57,6°C erwärmt. Unter Rühren werden dann im Verlaufe von 25 Minuten 0,630 Mol Triethylamin über einen Tropftrichter zuge- tropft, wobei die Innentemperatur zwischen 56 und 59°C gehalten wird. Nach vollständiger Zugabe des Triethylamins wird das Reaktionsgemisch 1 Stunde bei etwa 60°C gerührt. Danach wird überschüssiges Triethylamin am Rotationsverdampfer bei einer Badt- emperaturvon 40°C und einem Druckvon 150 mbar abdestilliert. Die in derVinylencarbonat-Rohmischung enthaltene Menge an Vinylencarbonat beträgt 77,2% der Theorie. |
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2樓2013-06-08 00:20:27
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【答案】應(yīng)助回帖
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tosn: 金幣+30, 翻譯EPI+1 2013-06-09 22:08:18
tosn: 金幣+30, 翻譯EPI+1 2013-06-09 22:08:18
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一個(gè)配備有KPG-攪拌器，攪拌馬達(dá)，強(qiáng)力/密集冷卻器，滴液漏斗，以及水池溫度計(jì)的 250ml雙殼層-四頸設(shè)備，將其用氬氣沖洗。然后再在持續(xù)通的氬氣條件下引入0.420mol的碳酸氯乙烯以及84ml的碳酸乙烯酯（無(wú)水）。用加熱浴設(shè)備把內(nèi)部溫度加熱到57.6C。然后在攪拌條件下，在25分鐘里把0.630mol三乙胺通過(guò)滴液漏斗滴加入，在此過(guò)程中將內(nèi)部溫度保持在56-59C。在完全加入三乙胺后，反應(yīng)混合物保持在60C攪拌1小時(shí)。在此后把過(guò)剩的三乙胺在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，浴溫度保持40C，壓力 為150mBar，在此條件下蒸餾出。在碳酸乙烯酯-粗混合物中獲得的碳酸乙烯酯量為理論值的77.2% RE一下樓上，樓主以后應(yīng)該貼原文截圖，要不然就給應(yīng)助者帶來(lái)了一些不必要的麻煩。 |
3樓2013-06-09 21:14:30
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