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DSC析出相變交流
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貌似幾個基本的問題都沒有好好解決。 DSC實驗的時候需要好好測定一下基線,此外還需要對標樣進行測定和校正。另外DSC的測定是一個動態(tài)的測定,如果相生長較為緩慢的話,DSC/DTA是無法測定出來的。此外對于樣品測定前的預處理退火也需要把握。應該是在Mg17Al2 這個相變溫度點的大概50K左右退火2周的時間。從ASM相圖上看,Mg含量為58 at.%的情況下,相變溫度大概在300 degree C,所以溫度很低可能也無法達到平衡態(tài),因此建議退火4周,然后測定。不過還有一點可能也還是無法看到,因為從相圖中可以看到如果實驗樣品制備就是58%Mg的成分含量,那么可能會出現(xiàn)制備出來的樣品就是Al12Mg17的單相,所以在上述建議退火熱處理樣品后,還應該看看XRD,是不是樣品中含有Al3Mg2和Al12Mg17的混合相,這樣才能保證樣品會有機會出現(xiàn)低溫下的相變。如果還是不行可以考慮對樣品進行cold working,因為這樣,樣品中成核的幾率會增加,有利于相形成。 總之樓主邏輯思路還是非常欠缺。好好分析相圖! [ Last edited by dreampattern on 2013-7-11 at 05:42 ] |
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