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壇里有誰(shuí)在水相單相體系用Brust方法合成SH保護(hù)的Pt納米粒子的嗎，我合成的時(shí)候，硼氫化鈉加完后為什么幾分鐘后就絮凝了

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1樓 2013-06-12 16:50:33

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4樓: Originally posted by bachier at 2013-06-12 19:45:35
你不是用十二硫醇吧？brust是用十二硫醇。你是用巰基乙酸之類(lèi)的么。反應(yīng)氣泡我估計(jì)是氫氣產(chǎn)生，顏色越來(lái)越深是納米顆粒形成了。水溶性的納米顆粒有個(gè)特點(diǎn)，就是濃度大了，當(dāng)加入某些鹽的時(shí)候，會(huì)破壞其穩(wěn)定依賴的雙 ...

其實(shí)我也不確定SH分子的具體結(jié)構(gòu)是什么，上述過(guò)程是我的反應(yīng)中分離出來(lái)的做的一個(gè)反應(yīng)，SH分子也是我的反應(yīng)中存在的一種物質(zhì)，只知道帶SH。因?yàn)樵诜磻?yīng)體系中始終絮凝，所以今天分離出來(lái)做最簡(jiǎn)單的。但是今天做的最簡(jiǎn)單的上述過(guò)程也是絮凝，問(wèn)題應(yīng)該就出在這里，只是想不明白是什么原因啊。有一點(diǎn)可以肯定的，SH分子可能帶有-OH，除此之外，不帶有其他含有-COOH之類(lèi)受pH影響的基團(tuán)，我用它做Au沒(méi)事�？鄲腊�

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5樓2013-06-12 20:24:26

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具體說(shuō)下，這沒(méi)說(shuō)明白。

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2樓2013-06-12 17:03:48

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2樓: Originally posted by bachier at 2013-06-12 17:03:48
具體說(shuō)下，這沒(méi)說(shuō)明白。

我的過(guò)程是這樣的：首先將氯鉑酸的水溶液pH值調(diào)到堿性（9左右），然后加入帶SH的分子，半小時(shí)后逐滴加入硼氫化鈉，反應(yīng)時(shí)不斷有氣泡，顏色越來(lái)越深，但是沒(méi)過(guò)幾分鐘就發(fā)生絮凝了，不知道是怎么回事啊

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3樓2013-06-12 18:35:36

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3樓: Originally posted by braveg at 2013-06-12 18:35:36
我的過(guò)程是這樣的：首先將氯鉑酸的水溶液pH值調(diào)到堿性（9左右），然后加入帶SH的分子，半小時(shí)后逐滴加入硼氫化鈉，反應(yīng)時(shí)不斷有氣泡，顏色越來(lái)越深，但是沒(méi)過(guò)幾分鐘就發(fā)生絮凝了，不知道是怎么回事啊...

你不是用十二硫醇吧？brust是用十二硫醇。你是用巰基乙酸之類(lèi)的么。反應(yīng)氣泡我估計(jì)是氫氣產(chǎn)生，顏色越來(lái)越深是納米顆粒形成了。水溶性的納米顆粒有個(gè)特點(diǎn)，就是濃度大了，當(dāng)加入某些鹽的時(shí)候，會(huì)破壞其穩(wěn)定依賴的雙電層，導(dǎo)致聚集。

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4樓2013-06-12 19:45:35

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5樓: Originally posted by braveg at 2013-06-12 20:24:26
其實(shí)我也不確定SH分子的具體結(jié)構(gòu)是什么，上述過(guò)程是我的反應(yīng)中分離出來(lái)的做的一個(gè)反應(yīng)，SH分子也是我的反應(yīng)中存在的一種物質(zhì)，只知道帶SH。因?yàn)樵诜磻?yīng)體系中始終絮凝，所以今天分離出來(lái)做最簡(jiǎn)單的。但是今天做的最 ...

顏色是褐色的么，沒(méi)有聚沉之前

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6樓2013-06-12 20:42:26

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6樓: Originally posted by bachier at 2013-06-12 20:42:26
顏色是褐色的么，沒(méi)有聚沉之前...

剛開(kāi)始顏色比較淺，呈棕色而且比較清澈。隨后逐漸加深，像那種暗灰色（不知道形容的對(duì)不對(duì)），這時(shí)候我仔細(xì)拿滴管吸出來(lái)看就有那種很細(xì)小的絮凝物產(chǎn)生了，然后絮凝物越來(lái)越明顯了

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7樓2013-06-12 21:28:38

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7樓: Originally posted by braveg at 2013-06-12 21:28:38
剛開(kāi)始顏色比較淺，呈棕色而且比較清澈。隨后逐漸加深，像那種暗灰色（不知道形容的對(duì)不對(duì)），這時(shí)候我仔細(xì)拿滴管吸出來(lái)看就有那種很細(xì)小的絮凝物產(chǎn)生了，然后絮凝物越來(lái)越明顯了...

你可以表征一下，看看這些絮狀物是不是Pt顆粒，有時(shí)候不一定分散就是好。也許絮狀是形成其它一種形態(tài)了。開(kāi)始我懷疑是不是Pt只是從正三價(jià)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌鼉r(jià)太，而不是0價(jià)呢，現(xiàn)在開(kāi)來(lái)應(yīng)該是還原出來(lái)了。

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8樓2013-06-12 21:54:50

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8樓: Originally posted by bachier at 2013-06-12 21:54:50
你可以表征一下，看看這些絮狀物是不是Pt顆粒，有時(shí)候不一定分散就是好。也許絮狀是形成其它一種形態(tài)了。開(kāi)始我懷疑是不是Pt只是從正三價(jià)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌鼉r(jià)太，而不是0價(jià)呢，現(xiàn)在開(kāi)來(lái)應(yīng)該是還原出來(lái)了。...

請(qǐng)教您，硼氫化鈉的量一般是加多少，逐滴加入和一次性加入有什么區(qū)別。還有就是Pt納米粒子的紫外吸收一般在多少

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9樓2013-06-12 22:00:28

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9樓: Originally posted by braveg at 2013-06-12 22:00:28
請(qǐng)教您，硼氫化鈉的量一般是加多少，逐滴加入和一次性加入有什么區(qū)別。還有就是Pt納米粒子的紫外吸收一般在多少...

硼氫化鈉一般我們都過(guò)量差不多10倍以上，Pt好像紫外吸收測(cè)不到啊，dropwise的話，一般顆粒會(huì)大些，因?yàn)榈谝淮渭尤氲倪€原劑，會(huì)先還原生成一些小顆粒，后加入的還原劑還原出來(lái)的Pt原子灰生長(zhǎng)在種子表面，從而顆粒變大。一次性加入，就是爆發(fā)性了，顆粒相對(duì)小均勻些。

[ Last edited by bachier on 2013-6-12 at 22:09 ]

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10樓2013-06-12 22:07:13

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