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[交流]
關(guān)于醇法制三氯乙醛的工藝中的物質(zhì)分析方法問題的交流
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先給各位看看工藝原理 乙醇氯化法 乙醇氯化是一個比較復雜的過程，需要經(jīng)過一系列的反應(yīng)。首先，乙醇被氧化成乙醛，接著乙醛α碳上的氫原子逐步被取代生成三氯乙醛，并與乙醇加成生成半縮醛或縮醛。 乙醇的氯化反應(yīng)是一個放熱過程，尤其是在反應(yīng)的最初階段放熱量比較大,以后隨著氯原子的增加，放熱量則逐漸減少。其反應(yīng)式如下： CH3CH2OH + Cl2 → CH3CH2OCl + HCl （次氯酸乙酯） CH3CH2OCl → CH3CHO + HCl （乙醛） 乙醛在含水乙醇存在下氯化，反應(yīng)過程如下： 3CH3CHO → (CH3CHO)3 （三聚乙醛） (CH3CHO)3 + 3Cl2 → (CH2ClCHO)3 + 3HCl （三聚一氯乙醛） (CH2ClCHO)3 + 3C2H5OH → 3CH2ClCH(OH)OC2H5 （一氯乙醛乙醇半縮醛） CH2ClCH(OH)OC2H5 +C2H5OH → CH2ClCH (OC2H5)2+ H2O （一氯乙醛乙醇縮醛） 其中，一氯乙醛乙醇半縮醛和縮醛分別氯化得到相應(yīng)的三氯乙醛乙醇半縮醛和縮醛 CH2ClCH(OH)OC2H5+ Cl2 → CHCl2CH(OH)OC2H5 + HCl （二氯乙醛乙醇半縮醛） CHCl2CH(OH)OC2H5+ Cl2 → CCl3CH(OH)OC2H5 + HCl （三氯乙醛乙醇半縮醛） CH2ClCH (OC2H5)2+ Cl2 → CHCl2CH (OC2H5)2 + HCl （二氯乙醛乙醇縮醛） CHCl2CH (OC2H5)2+ Cl2 → CCl3CH (OC2H5)2 + HCl （三氯乙醛乙醇縮醛） 在所生成的半縮醛和縮醛中加水，使之水解生成水合三氯乙醛和乙醇。 CCl3CH(OH)OC2H5 + H2O → CCl3CH(OH) 2 + C2H5OH （水合三氯乙醛） CCl3CH (OC2H5)2+ H2O → CCl3CH(OH) 2 + 2C2H5OH 上述反應(yīng)寫成總式： C2H5OH + 4Cl2 + H2O →CCl3CH(OH) 2 + 5HCl 在氯化過程中存在如下付反應(yīng)生成的： C2H5OH + HCl→C2H5Cl + H2O （氯乙烷） CCl3CH(OH) 2+ Cl2 → Cl3CCOOH + 2HCl （三氯乙酸） Cl3CCOOH + C2H5OH → Cl3CCOOC2H5 + H2O （三氯乙酸乙酯） Cl2 + H2O → HClO +HCl HCl+〔O〕 從上面的反應(yīng)可以看出，乙醇的氯化過程，不僅反應(yīng)機理比較復雜，而且所得的產(chǎn)物也比較復雜。據(jù)測定氯化產(chǎn)物中主要含有水合三氯乙醛、半縮醛、縮醛、及少量的三氯乙醛、二氯乙醛、一氯乙醛、三氯乙酸、三氯乙酸乙酯、氯化氫及烴類的其它衍生物和乙醇等。 乙醇氯化所得的產(chǎn)品，在工業(yè)生產(chǎn)中稱氯油。氯油加硫酸共熱，脫掉水和醇再蒸餾既得三氯乙醛。其反應(yīng)式如下： CCl3CH(OH) 2 + H2SO 4 △ CCl3CHO + H2SO4·H2O CCl3CH(OH)OC2H5+2 H2SO4 △ CCl3CHO + C2H5OSO2 OH+ H2SO4·H2O （硫酸乙酯） 2CCl3CH (OC2H5)2+ 2H2SO 4 △ 2CCl3CHO + C2H5OSO2 OC 2H5+ H2SO4·H2O （硫酸二乙酯） 氯油與硫酸共熱時，還會產(chǎn)生下列副反應(yīng)： C2H5OSO2 OH +C2H5OH 140℃ C2H5OC2H5+H2SO4 （乙醚） C2H5OSO2 OC 2H5+ H2SO4 70℃ C2H5OC2H5+ C2H5OSO2 OH 因此蒸餾尾氣中含有乙醚，需要注意防火。 感謝大家耐心看完，現(xiàn)在碰到的難題就是，由于該工藝是一鍋端的方法，對于里面生成的各種物質(zhì)很難分離分析，比如三氯乙醛和水合三氯乙醛的混合物就不知道如何分析，并且各物質(zhì)沸點都處于70-190℃左右，在氣相色譜上感覺很難分開，即使分開了，也因為找不到標品不知道是哪個，哎，如何分析呢，首先能夠定性再定量 |
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2樓2013-06-12 22:33:19
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