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[求助]
【求助】新手求XRD的分析
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| 我是剛剛開始做實驗的新人，制備了氧化鐵的顆粒，拿去做XRD表征，得到圖之后發(fā)現(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)卡片的33-0664號相符合，所以知道是α-Fe2O3，但是我看別人的文獻(xiàn)，很多都由XRD分析出了其它的結(jié)果，貌似有個方程可以算平均的晶體粒徑，d=(k*λ)/(β*cosθ)，k是常數(shù)0.89，λ是X射線的波長么？多少呢？我查到β是半高寬，怎么算呢（這個問題最困擾我）？θ是最高峰對應(yīng)的橫坐標(biāo)是吧？還有一個問題就是我看到別人的文獻(xiàn)上，圖里的峰上都標(biāo)了數(shù)字，什么意思啊，跟分析半高寬有關(guān)么？就是一個小括號，里面三個數(shù)字的那個....新人求指教啊~多謝了 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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其實樓上三位基本上把這個問題回答清楚了，但是他們表述的可能對新手來說不好理解，我這么給你說說，你看能理解清楚不： 首先，你的氧化鐵xrd結(jié)果處理之后和JC-PDS 33-0664相符，如果你使用的是Jade進(jìn)行物相分析的話，你所說的“別人的文獻(xiàn)上，圖里的峰上都標(biāo)了數(shù)字（hkl）”就可以直接從Jade中標(biāo)出，學(xué)過晶體學(xué)基本知識的都應(yīng)該知道（hkl）是指與所得到的衍射峰相對應(yīng)的晶面，與計算粒徑無關(guān)，這是一點。 其次，你說“別人的文獻(xiàn)，很多都由XRD分析出了其它的結(jié)果”，這個確實是，從xrd結(jié)果本身用Jade 6.5（貌似6也行）就可以進(jìn)行全譜擬合，甚至可以直接畫出晶體結(jié)構(gòu)（當(dāng)然這個相對高端一些，我也只是知道而已，沒實際使用過），結(jié)合其他表征手段比如電鏡就可以得出很多其他方面的信息。如果要算粒徑的話，那就是Scherrer公式（俗稱謝樂公式），d=(k λ)/(β cosθ)，其中d是晶粒尺寸，k是Scherrer常數(shù)，一般取0.89，λ就是X射線的波長，為0.154056 nm，β是積分半高寬度，在計算過程中需要轉(zhuǎn)化為弧度（rad），θ是衍射角。但是必須指出的是，利用xrd定量分析誤差較大，一般算出來也只是進(jìn)行參考，不是很能說明問題！ 說完了，不知道你弄清楚沒  |
5樓2013-06-17 22:42:14
zbdfwq5777
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4樓2013-06-17 22:03:32
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【答案】應(yīng)助回帖
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陳笑笑915: 金幣+20, ★★★★★最佳答案, 謝謝你！ 2013-06-18 10:07:03
陳笑笑915: 金幣+20, ★★★★★最佳答案, 謝謝你！ 2013-06-18 10:07:03
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又看了一遍你的問題，補(bǔ)充兩點哈： 1、θ是衍射角，可以選擇最強(qiáng)峰對應(yīng)的衍射角，往往如果是立方晶系或球形的話也選擇第二強(qiáng)峰的衍射角，兩個結(jié)果計算之后取平均值，但θ盡量別取過大或者過��； 2、β是積分半高寬度，在計算過程中需要轉(zhuǎn)化為弧度（rad）算峰面積就行，Jade里面可以手動選區(qū)域或者它給你自動選，看你需求了。Jade不會用的話給你發(fā)個教程，大概36頁左右講粒徑分析http://pan.baidu.com/share/link? ... p;amp;uk=1628984604 |
6樓2013-06-17 23:04:16
大水杯
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
陳笑笑915: 金幣+10, ★有幫助, 多謝！ 2013-06-18 10:06:20
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陳笑笑915: 金幣+10, ★有幫助, 多謝！ 2013-06-18 10:06:20
| X射線的波長你使用的XRD設(shè)備在導(dǎo)出數(shù)據(jù)時應(yīng)該會有（銅的一般為0.154nm），半高寬是你所關(guān)心的峰值出的半高寬（一般在做2Theta時），你可以在Orign里的用高斯曲線去擬合求出（我一般這么做），也可以在Jade里處理XRD數(shù)據(jù)求的，Theta值是2Theta掃描模式下得到的XRD圖譜上峰值對應(yīng)橫坐標(biāo)的一半。圖里的峰上一般標(biāo)的是晶面指數(shù)，就是材料沿哪個晶面生長的。 |
7樓2013-06-17 23:06:14
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3樓2013-06-17 22:03:31
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
陳笑笑915: 金幣+1, 我只是參考一下，謝謝你的回答！ 2013-06-18 10:09:26
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8樓2013-06-18 00:28:18
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10樓2013-06-18 08:51:10
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