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磷酸鐵鋰被氧化的原因 已有5人參與
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我在采用固相法制備磷酸鐵鋰的時(shí)候,之前的石英管管壁很厚實(shí),兩頭也是用法蘭密封好了的,但是后來管式爐的熱電偶跟電阻絲接觸上了,導(dǎo)致石英管被電擊穿了,所以導(dǎo)師讓重新買了一根石英管,是從一個(gè)導(dǎo)師熟悉的中介那兒買回來的,一共買了3根,但是這回買的石英管管壁較薄,我一般是燒結(jié)溫度在700度左右,第一根石英管在第二次做燒結(jié)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,管子在里面斷裂了,于是就換了一根新的繼續(xù)做實(shí)驗(yàn),兩頭依然是按照以前那樣用法蘭密封,但是這回管子倒是沒有斷裂,倒是磷酸鐵鋰在里面出現(xiàn)了氧化現(xiàn)象。PS:一直使用的都是高純氮?dú),以前用這氣體,沒有換管子前都是不出現(xiàn)氧化現(xiàn)象。我個(gè)人懷疑是這回這個(gè)中介給我的管子有問題,會(huì)不會(huì)石英管要是不純的話,會(huì)導(dǎo)致氣密性不好?還是不是由于管子密閉性不好,而是其他原因?求助大神們幫我分析一下,做實(shí)驗(yàn)做的太辛酸了,目前一直都是樣品被氧化,主要是樣品的表面被氧化了!。。。。。。 |
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