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xl2088131新蟲 (著名寫手)
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[求助]
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Hexamethyldisilazane 1.84 g (0.012 mol) was added to acetic acid (14 ml) and acetylacetone 1.20 g (0.012 mol) at an appropriate rate to maintain the internal temperature at 70 ◦C. The HMDS and acetic acid mixture was added to a solution of acetylacetone 1.20 g (0.012 mol) and malononitrile 3.17 g (0.048 mol) in acetic acid (14 ml). After 3 h, the mixture was cooled to ambient temperature and washed four times with water. And the residue was isolated by crystallization in CH3CN. Yield 85%. |
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【答案】應助回帖
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向14mL 乙酸和1.20 g（0.012 mol）乙酰丙酮的混合物中緩慢加入1.84 g（0.012 mol）六甲基二硅氮烷，添加過程中要保持混合物的溫度在70℃.將上述混合物加入到1.20 g（0.012 mol）乙酰丙酮和3.17 g (0.048 mol)丙二腈的乙酸（14 mL）溶液中。3個小時后，把新混合物冷卻至室溫，用水洗滌四次后，將剩余固體在乙腈中溶解，重新結晶以分離雜質(zhì)。重結晶過程回收率是85%。 這個工藝有很多不明白的地方：一是加完六甲基二硅氮烷后，70℃要反應多久。二是70℃的原混合物加入到1.20 g（0.012 mol）乙酰丙酮和3.17 g (0.048 mol)丙二腈的乙酸（14 mL）溶液中。加入前，新混合物的溫度是多少，加入后溫度又是多少。加完了，繼續(xù)反應3小時后，是直接加水洗，還是固液分離后，用水洗固體。這些疑問都需要慢慢做試驗證明。 |
4樓2013-06-26 15:00:00
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