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[求助]
反相色譜，保留時(shí)間7.5之前有三個(gè)雜峰的問(wèn)題。
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島津的儀器 C18柱 甲醇：水=65:35 基線(xiàn)沒(méi)問(wèn)題，色譜溶劑應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題，每次做都有下面三個(gè)峰，找不到一個(gè)何時(shí)的波長(zhǎng)可以消掉，下圖是進(jìn)樣20微升甲醇也同樣出現(xiàn)這三個(gè)峰，就排除了樣品的問(wèn)題，我覺(jué)得是不是應(yīng)該是儀器的問(wèn)題。有以下幾個(gè)問(wèn)題，希望您能解答一下： 1，我用的是自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣前后都要清洗進(jìn)樣針，這個(gè)過(guò)程我不太懂，儀器設(shè)定清洗體積500微升，這個(gè)過(guò)程有無(wú)影響。 2，樣品是用甲醇溶解的，和洗脫劑是甲醇水，比例的改變是否會(huì)導(dǎo)致雜峰的出現(xiàn)。 3，會(huì)不會(huì)樣品中有少量的空氣帶來(lái)干擾 4，樣品濃度不高，顯得這幾個(gè)峰很大，保留時(shí)間不干擾，請(qǐng)問(wèn)這樣的液相圖合格么? |
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9樓2013-06-20 17:25:53
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
中山李: 金幣+8, ★★★很有幫助 2013-06-20 16:57:33
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中山李: 金幣+8, ★★★很有幫助 2013-06-20 16:57:33
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3樓2013-06-20 16:21:16
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
中山李: 金幣+8, ★★★很有幫助 2013-06-20 17:04:30
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
中山李: 金幣+8, ★★★很有幫助 2013-06-20 17:04:30
| 建議樓主先更換洗針用的溶劑和洗針瓶，然后進(jìn)樣空氣，看下有沒(méi)有雜峰產(chǎn)生，若沒(méi)有則說(shuō)明是溶劑甲醇造成的，建議更換甲醇；若有說(shuō)明是進(jìn)樣針被污染，建議采洗針，可以設(shè)置進(jìn)樣量為100ul，采集時(shí)間短點(diǎn)，洗針次數(shù)盡量多。一般我們這出現(xiàn)進(jìn)樣針被污染的情況都是過(guò)夜洗針，洗針次數(shù)大多在100次以上。 |
4樓2013-06-20 16:34:21
5樓2013-06-20 16:51:13
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