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[求助] 求有關(guān)酰氯制備的問題

請(qǐng)問為什么我利用混合脂肪酸制備酰氯產(chǎn)率很低，我的反應(yīng)溫度是室溫，時(shí)間4h，所有的試劑都用分子篩除水了，但產(chǎn)率怎么這么低了，求指教！問題解決懸賞金幣50.

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1樓 2013-06-25 20:42:36

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zhoupeng87: 金幣+4, 歡迎交流 2013-06-29 08:01:39
wmhsuda(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+5, 代發(fā) 2013-07-06 17:28:46

引用回帖:

5樓: Originally posted by wmhsuda at 2013-06-28 09:37:42
分子篩除水不行嗎？我現(xiàn)在用氯化亞砜與脂肪酸反應(yīng)，顏色到好了，就是產(chǎn)率總感覺不高，反應(yīng)完后，酰氯用DCM拉干，沒看到酰氯應(yīng)該發(fā)的煙，密封一個(gè)晚上之后煙到有的，產(chǎn)氯不高時(shí)時(shí)間不夠嗎？還是溫度不夠？...

氯化亞砜反應(yīng)活性一般，不如三氯化磷。
另外，這個(gè)反應(yīng)室溫肯定不行，要升溫。
三氯化磷要滴加，大概滴加半小時(shí)到一小時(shí)時(shí)間。
如果反應(yīng)完成后，有提純步驟，那么不除水也行。
要是用三氯化磷，估計(jì)要提純。

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6樓2013-06-28 11:08:03

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zhoupeng87: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 歡迎交流 2013-06-29 08:02:02

引用回帖:

7樓: Originally posted by wmhsuda at 2013-06-28 14:10:37
那升溫得升到多少度了？40度可以嗎？我的脂肪酸是亞麻油酸占主要，它在室溫下就能溶解了，我想溫度應(yīng)該不需要升的很高吧，時(shí)間4個(gè)小時(shí)夠嗎？

總反應(yīng)時(shí)間4個(gè)小時(shí)夠了。
溫度是這樣的：滴加過程一般常溫就可以，也可以降溫到十幾度；等滴加完成了，逐步升溫，40度可能有點(diǎn)低，一般用三氯化磷，可以升溫到60度。

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8樓2013-06-28 14:23:44

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zhoupeng87: 金幣+2, 歡迎交流 2013-06-26 07:57:38
wmhsuda(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+2, 代發(fā) 2013-06-29 08:01:23

一般制備酰氯都需要加熱，室溫反應(yīng)不完全

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2樓2013-06-26 06:07:11

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那我反應(yīng)的時(shí)間一般是多長(zhǎng)時(shí)間?混合脂肪酸中不飽和脂肪酸所占比例較，用那個(gè)氯化試劑比較好了？我發(fā)現(xiàn)我剛合成的酰氯沒看見發(fā)煙的現(xiàn)象，然而放在密封的地方一晚后就出現(xiàn)了發(fā)煙現(xiàn)象？這是為什么了？

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3樓2013-06-26 13:42:59

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wmhsuda: 金幣+1, ★有幫助, 有點(diǎn)幫助 2013-06-28 09:35:26

室溫不行，要加熱。
另外，一般除水用溶劑蒸餾帶水效果好。

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4樓2013-06-27 02:20:43

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4樓: Originally posted by 無需郵件激活 at 2013-06-27 02:20:43
室溫不行，要加熱。
另外，一般除水用溶劑蒸餾帶水效果好。

分子篩除水不行嗎？我現(xiàn)在用氯化亞砜與脂肪酸反應(yīng)，顏色到好了，就是產(chǎn)率總感覺不高，反應(yīng)完后，酰氯用DCM拉干，沒看到酰氯應(yīng)該發(fā)的煙，密封一個(gè)晚上之后煙到有的，產(chǎn)氯不高時(shí)時(shí)間不夠嗎？還是溫度不夠？

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5樓2013-06-28 09:37:42

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7樓2013-06-28 14:10:37

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溫度應(yīng)該和脂肪酸的碳鏈長(zhǎng)度有關(guān)吧，不飽和的脂肪酸也要升溫到這么高嗎？氯化亞砜作為氯化試劑與三氯化磷作為氯化試劑哪個(gè)反應(yīng)溫度要高？

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9樓2013-06-28 14:39:29

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三氯化磷作為氯化試劑也需要氮?dú)獗Ｗo(hù)嗎？

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10樓2013-06-28 14:49:50

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