小李豆豆

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[交流] 質(zhì)譜跟蹤脈沖信號(hào)

我最近在做CO脈沖，用質(zhì)譜跟蹤，定量管的V--500μL,現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)走空管的時(shí)候，脈沖峰高都不太一樣，感覺(jué)很奇怪，樣品分析時(shí)達(dá)不到平衡，有蟲(chóng)友類似的經(jīng)驗(yàn)的，小弟求教啊。

Ps，每次質(zhì)譜都是在尾氣處吸收一部分的氣體去分析，現(xiàn)在有幾個(gè)疑問(wèn)，1，定量管的體積是不是太大了？2，這個(gè)過(guò)程是不是牽涉到化工過(guò)程中的流體力學(xué)問(wèn)題，怎么破呢

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1樓 2013-06-29 10:29:32

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luke_zhao

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小李豆豆(金幣+2): 謝謝參與

檢查脈沖的loading pluse 時(shí)間，脈沖氣和載氣的流量是不是一樣，CO氣體是純的還是5%的…系統(tǒng)的死體積…

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9樓2013-06-29 19:09:29

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zyhou

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非文王木木: 金幣+1, 感謝交流····· 2013-06-29 23:45:08

第一，載氣ide流速是多少？脈沖進(jìn)樣時(shí)，要保證經(jīng)過(guò)催化劑的氣體是活塞流或者叫平推流，沒(méi)有軸向返混。一般條件是：反應(yīng)管內(nèi)徑/催化劑的顆粒直徑>10, 催化劑填充高度/反應(yīng)管內(nèi)徑>1，氣體的流動(dòng)速度也有一定具體要求。

第二，質(zhì)譜的采樣頻率，一般和你的掃描質(zhì)量數(shù)的個(gè)數(shù)、掃描頻率有關(guān)，要盡可能快，防止因?yàn)閽呙柽^(guò)慢而導(dǎo)致記錄信號(hào)被錯(cuò)過(guò)！這個(gè)設(shè)定在儀器的操作界面中可以調(diào)整！

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10樓2013-06-29 21:31:45

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readytogo

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小李豆豆(金幣+2): 謝謝參與

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11樓2013-06-29 23:49:11

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9樓: Originally posted by luke_zhao at 2013-06-29 19:09:29
檢查脈沖的loading pluse 時(shí)間，脈沖氣和載氣的流量是不是一樣，CO氣體是純的還是5%的…系統(tǒng)的死體積…

5%的CO，死體積，您指的是什么呢，定量管的體積嗎？500μL

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12樓2013-07-01 08:49:04

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10樓: Originally posted by zyhou at 2013-06-29 21:31:45
第一，載氣ide流速是多少？脈沖進(jìn)樣時(shí)，要保證經(jīng)過(guò)催化劑的氣體是活塞流或者叫平推流，沒(méi)有軸向返混。一般條件是：反應(yīng)管內(nèi)徑/催化劑的顆粒直徑>10, 催化劑填充高度/反應(yīng)管內(nèi)徑>1，氣體的流動(dòng)速度也有一定具體 ...

我開(kāi)始以為是載氣流蘇的影響，就做一系列的流速變化。在走空管狀態(tài)下，載氣流速?gòu)?0，20，30，都做過(guò)了，然后我又調(diào)節(jié)了CO脈沖氣的流速，也從10，20，30，40變化，發(fā)現(xiàn)對(duì)應(yīng)的，10---10，和10----30 脈沖信號(hào)好些，但是還是不平，別的條件都變化很大，到是您說(shuō)的那個(gè)一般條件，我倒是沒(méi)有注意呢，參數(shù)要算一下

質(zhì)譜的采樣我采用SEM采樣的，已經(jīng)是最靈敏的了，請(qǐng)問(wèn)脈沖的間隔時(shí)間會(huì)有影響嗎？我脈沖間隔時(shí)間為2min，

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13樓2013-07-01 08:57:14

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14樓2013-07-01 09:47:13

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14樓: Originally posted by luke_zhao at 2013-07-01 09:47:13
死體積我指的是從定量環(huán)經(jīng)過(guò)微反到進(jìn)質(zhì)譜的體積。...

死體積的影響會(huì)很大嗎，
還有我進(jìn)入質(zhì)譜的尾氣只是采一部分的樣品進(jìn)去的，沒(méi)有全部吸收進(jìn)質(zhì)譜這個(gè)是否也會(huì)有影響呢

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15樓2013-07-02 08:55:46

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15樓: Originally posted by 小李豆豆 at 2013-07-02 08:55:46
死體積的影響會(huì)很大嗎，
還有我進(jìn)入質(zhì)譜的尾氣只是采一部分的樣品進(jìn)去的，沒(méi)有全部吸收進(jìn)質(zhì)譜這個(gè)是否也會(huì)有影響呢...

現(xiàn)在好了…

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16樓2013-07-02 15:26:38

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yaphen

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16樓: Originally posted by luke_zhao at 2013-07-02 15:26:38
現(xiàn)在好了…

...

怎么弄好的？

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17樓2015-05-03 14:42:44

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