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文獻(xiàn)中強(qiáng)制降解試驗(yàn)解讀
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文獻(xiàn)見附件。 強(qiáng)制降解試驗(yàn)的結(jié)果見表格3（a）， 1.想知道物料守恒的數(shù)據(jù)是如何計(jì)算出來的。 2.另外文獻(xiàn)中說熱（heat）與光不降解，可表格中光的條件下有5.5%的雜質(zhì)。 3.熱（heat）與熱（thermal）有何不同 高手請(qǐng)進(jìn) |
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2013-07-03 17:21:00, 739.08 K
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 制劑色譜分析 | 制藥 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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原料藥的強(qiáng)制降解試驗(yàn)分兩種：粉末降解和溶液降解，其中粉末降解的數(shù)據(jù)比溶液降解數(shù)據(jù)更重要。 粉末降解的條件有 酸、堿、氧化、高溫、光照。在中國藥典中，光照這一項(xiàng)跟穩(wěn)定性試驗(yàn)中的光照試驗(yàn)有重疊，而國外藥典中沒有影響因素試驗(yàn)，所以會(huì)有光照降解這一個(gè)項(xiàng)目。 一般來說，降解的條件以能降解5%~10%并且物料平衡為宜。物料平衡的計(jì)算方式為：雜質(zhì)按該原料藥的專論方法測試，該外標(biāo)的外標(biāo)，該自對(duì)的自對(duì)，得出雜質(zhì)的量。主峰量的計(jì)算方式為：將降解后的供試品溶液稀釋至含量濃度（因?yàn)橐话銣y試有關(guān)物質(zhì)的供試品濃度均較高，測含量濃度均較低），用含量對(duì)照品（可以是一級(jí)對(duì)照品，也可以是含量99%以上自制二級(jí)對(duì)照品）用外標(biāo)法比較峰面積，得到含量的數(shù)值。雜質(zhì)的數(shù)值與含量的數(shù)值相加結(jié)果就是物料平衡的計(jì)算結(jié)果。 如果非常穩(wěn)定，也沒有必要非要降解到10%，那樣是沒有意義的。原則上降解試驗(yàn)的條件是比加速穩(wěn)定性試驗(yàn)更劇烈的條件就可以了。 以下列舉幾個(gè)典型的強(qiáng)制降解實(shí)驗(yàn)條件： 粉末酸破壞：0.1mol/L 鹽酸 80℃ 8小時(shí) 粉末堿破壞：0.1mol/L NaOH 80℃ 8小時(shí) 粉末光照破壞：中國藥典采用影響因素試驗(yàn)中的光照試驗(yàn)條件即可，不需另外證明。 粉末氧化破壞：0.3% 雙氧水 80℃ 2小時(shí) 高溫破壞：采用低于熔點(diǎn)20℃的條件烘。最高破壞溫度不超過120℃，一般為105℃破壞48小時(shí)，其中需要選取時(shí)間點(diǎn)采樣進(jìn)行測試以縮短試驗(yàn)時(shí)間，掌握破壞進(jìn)度。 溶液破壞同上。 另外如果有專門檢測對(duì)應(yīng)異構(gòu)體檢測項(xiàng)目，那么手性中心的穩(wěn)定性也需要做適當(dāng)?shù)目疾欤紤]到不損傷色譜柱的情況，一般光照、溶液光照、加熱、溶液加熱等項(xiàng)目可以打入手性柱進(jìn)行分析。例如甲磺酸羅哌卡因在60℃的熱水中，R-異構(gòu)體增高很嚴(yán)重，這是用有關(guān)物質(zhì)方法檢測不出來的。 |
7樓2013-07-06 09:31:48
2樓2013-07-04 08:20:14
，為什么只看不回答3樓2013-07-05 09:07:18
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【答案】應(yīng)助回帖
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meliy: 金幣+3 2013-08-20 20:55:33
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姐姐，答一個(gè)問題還要先讀一篇6頁的英文文獻(xiàn)，誰受的了。 我大概看了一下，這是篇垃圾文章。里面好幾個(gè)地方下的結(jié)論都不一致。首先摘要第三行：Significant degradation is observed in acid and base stress conditions，到了第4頁結(jié)論總結(jié)：Degradation was not observed in bortezomib stressed samples subjected to light and heat. Significant degradation of the drug substance and product is detected under thermal, acid and oxidation，而到了table3a，結(jié)論又不一樣了。這樣的文章你不要太在意細(xì)節(jié)了，參考他的方法就行了吧 |
4樓2013-07-05 13:43:37
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6樓2013-07-05 14:44:14
| 物料平衡理論上可以實(shí)現(xiàn)，但實(shí)際操作卻很麻煩，首先要解決的問題是降解后的雜質(zhì)應(yīng)該如何定量，你不可能將降解后的每個(gè)雜質(zhì)拿去鑒別定性，然后購買雜質(zhì)對(duì)照品，挨個(gè)用外標(biāo)法進(jìn)行測定吧（勞民傷財(cái)）。比較簡單的做法就是比較總峰面積，如果降解前后的總峰面積不變或差不多（90~105%），說明物料平衡還可以，但是這種做法的前提是假設(shè)雜質(zhì)的響應(yīng)因子和主成分一致，換句話說，雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)和主成分類似或一致，有了這個(gè)前提，才能使用上述做法 |
8樓2013-12-31 15:21:34
9樓2014-05-23 10:33:56
10樓2014-09-11 14:41:50
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