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邢喜紅鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助GPC解釋
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| 大家好，有沒(méi)有人做過(guò)高分子啊，我做了一個(gè)聚合物，然后又在這個(gè)聚合物上接上另一個(gè)分子，結(jié)果做GPC測(cè)試，后邊這個(gè)分子的分子量小的多，按理說(shuō)接上一個(gè)分子以后分子量應(yīng)該變大才對(duì)啊，求高人解釋 |
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2樓2013-07-05 15:38:40
邢喜紅
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3樓2013-07-05 20:11:19
lasejingdian 
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4樓2013-07-06 00:00:34
【答案】應(yīng)助回帖
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wgs8136: 金幣+2, 歡迎應(yīng)助 2013-07-08 13:37:48
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| 兩個(gè)樣品同時(shí)測(cè)試，如果分子量真的變化了可以確定發(fā)生了反應(yīng)。但是分子量降低比較麻煩，GPC所用的標(biāo)樣跟你的原來(lái)的分子及PFG不同會(huì)帶來(lái)測(cè)出分子量的誤差。所以你首先通過(guò)條件確定在接枝過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生降解，再?gòu)姆肿咏Y(jié)構(gòu)與標(biāo)樣的結(jié)構(gòu)差別上分析。如果其他因素排除了就可能需要換一個(gè)溶劑測(cè)試下。 |
5樓2013-07-06 07:01:45
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【答案】應(yīng)助回帖
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邢喜紅: 金幣+2 2013-07-30 09:12:06
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看過(guò)一篇早期的文獻(xiàn)：第一段分布比較寬，接完第二段后分布變窄，同時(shí)分子量變小。作者的解釋是，第一段分布太寬了，造成末端活性差別很大--------小分子量部分末端活性高，容易引發(fā)第二段單體聚合；大分子量部分末端活性很低，難引發(fā)第二單體聚合。結(jié)果造成，小分子量部分分子量相對(duì)增大，這部分聚合物被沉淀出來(lái)，而末端活性低的大分子量溶于沉淀劑。GPC結(jié)果就是block總體分子量減小，PDI減小。 另外，你可以看看別人接PEG做GPC用什么作為流動(dòng)相。你的PEG可能和儀器的柱子有相互作用，氫鍵作用什么的，造成流出時(shí)間延長(zhǎng)，分子量偏低。如果你用的THF做為流動(dòng)相，很可能就是這樣。你可以試試DMF作為流動(dòng)相，或者是DMF里面加LiBr作為流動(dòng)相。這方面的文獻(xiàn)論壇里有的。 |
10樓2013-07-07 02:12:40
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