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chanerwang

木蟲 (著名寫手)

[求助] 求助XRD精修，請(qǐng)問如何通過精修看出摻雜的元素進(jìn)入到晶格中，和產(chǎn)生更多的氧空位？

審稿專家的評(píng)語：In fact it is contradictory because using XPS authors detected the presence of europium on BiVO4 surface, then why authors assume that it is into the crystal structure of compound. Also cell volume is lower when sample contains boron and europium than sample BiVO4, normally when some cation, boron or europium, is incorporated into the lattice volume tends to increase.

On the other hand, authors mentioned that samples contained high amount of surface oxygen vacancies, I would like to mention that by using XRD Rietveld analysis it is possible to determine the oxygen vacancies in samples, it is better if authors try to corroborate such affirmation doing XRD Rietveld analysis.

Additionally, through XRD Rietveld method authors can obtain the cell parameters of all samples and compare them in order to corroborate if boron and europium are into the crystal structure, just the crystal size and volume value are not enough evidence.


我完全不太會(huì)用這個(gè)，求助啊，我該如何做呢？好不容易審稿回來的意見，不敢不重視啊
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lqingh506

鐵桿木蟲 (知名作家)
引用回帖:
9樓: Originally posted by anyway8917 at 2013-08-25 19:47:04
請(qǐng)問下怎么樣算數(shù)據(jù)質(zhì)量夠好？ 能指教下嗎？謝謝...

您好，最高強(qiáng)度至少1w，步長(zhǎng)最好是0.01°，停留時(shí)間最好長(zhǎng)些，當(dāng)然這些關(guān)鍵還要看儀器的配置，祝好！
10樓2013-08-26 06:53:12
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普通回帖

lqingh506

鐵桿木蟲 (知名作家)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
chanerwang: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-07-05 22:12:42
審稿人是要你對(duì)硼和銪摻雜后樣品的XRD做Rietveld精修，從而獲得更精確的晶胞參數(shù)，再通過氧原子的占位率判斷是否存在氧缺陷。你可能需要收集精度更高的XRD數(shù)據(jù)，再采用GSAS、MS、Fullprof、Manud等軟件對(duì)XRD做Rietveld精修，僅供樓主參考，希望對(duì)你有幫助，祝好！

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2樓2013-07-05 21:25:04
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chanerwang

木蟲 (著名寫手)
送紅花一朵
引用回帖:
2樓: Originally posted by lqingh506 at 2013-07-05 21:25:04
審稿人是要你對(duì)硼和銪摻雜后樣品的XRD做Rietveld精修，從而獲得更精確的晶胞參數(shù)，再通過氧原子的占位率判斷是否存在氧缺陷。你可能需要收集精度更高的XRD數(shù)據(jù)，再采用GSAS、MS、Fullprof、Manud等軟件對(duì)XRD做Rietv ...

你好，謝謝你的回復(fù)。但完全不會(huì)這個(gè)啊，嗚嗚，這個(gè)樣品都表征半年了。請(qǐng)問下我還有其他辦法沒啊。謝謝謝謝~~~~
3樓2013-07-05 22:12:27
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lqingh506

鐵桿木蟲 (知名作家)

【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:
3樓: Originally posted by chanerwang at 2013-07-05 22:12:27
你好，謝謝你的回復(fù)。但完全不會(huì)這個(gè)啊，嗚嗚，這個(gè)樣品都表征半年了。請(qǐng)問下我還有其他辦法沒啊。謝謝謝謝~~~~...

那樓主可以用已有的XRD嘗試Rietveld精修，祝好！

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4樓2013-07-06 08:17:20
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chanerwang

木蟲 (著名寫手)
送紅花一朵
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4樓: Originally posted by lqingh506 at 2013-07-06 08:17:20
那樓主可以用已有的XRD嘗試Rietveld精修，祝好！...

你好，非常感謝你，我之前讓人算過晶胞參數(shù)，我不知道這個(gè)文件里怎么能看出氧原子的占位率？你能幫我看看嗎？謝謝謝謝
5樓2013-07-06 09:24:32
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lqingh506

鐵桿木蟲 (知名作家)
引用回帖:
5樓: Originally posted by chanerwang at 2013-07-06 09:24:32
你好，非常感謝你，我之前讓人算過晶胞參數(shù)，我不知道這個(gè)文件里怎么能看出氧原子的占位率？你能幫我看看嗎？謝謝謝謝...

一般原子占位不精修，除非數(shù)據(jù)質(zhì)量做夠好才行，不知道你是用什么計(jì)算的晶胞參數(shù)，是通過精修算的么？
6樓2013-07-06 09:44:25
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chanerwang

木蟲 (著名寫手)
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6樓: Originally posted by lqingh506 at 2013-07-06 09:44:25
一般原子占位不精修，除非數(shù)據(jù)質(zhì)量做夠好才行，不知道你是用什么計(jì)算的晶胞參數(shù)，是通過精修算的么？...

我也不知道，就是在表征的時(shí)候讓表征的老師幫忙算了下，有一個(gè)text文件。你能幫看看嗎？

USER: Administrator
JADE: Cell Refinement Report
DATE: Sunday, May 06, 2012 08:24p
FILE: [WM-6110.DAT]
SCAN: 10.02/79.9783/0.02/1(sec), Cu, I(max)=10973, 05/06/12 18:45
PEAK: 23-pts/Parabolic Filter, Threshold=3.0, Cutoff=0.1%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit
NOTE: Intensity = Counts, 2T(0)=0.0(deg), Wavelength to Compute d-Spacing = 1.54056? (Cu/K-alpha1)

Cell Type = Monoclinic, I2/b (15) <c-unique>
Initial Cell = 5.1935 x 5.0898 x 11.6972 <90.0 x 90.0 x 90.387>
Refined Cell = 5.18863(0.010795), 5.09036(0.009739), 11.69668(0.000228) [90.2856(0.00618)]
Vol= 308.93 A^3, Density(c)= 6.9640 (Chemical Formula =BiVO4, Z=4.0)
Two-Theta Error Window = 0.3(deg), Zero Offset = 0.0(deg), Displacement = 0.0(deg)
ESD of Fit = 0.0366(deg), |Delta 2-Theta| = 0.0265(deg), |Delta d| = 0.00111(?), F(30) = 20.8(61)
Intensity Weighting = Sqrt(I%), Two-Theta Range = 10.02/79.98(deg), (x) Outlier Rejection at 2.0 sigmas
2T(cor) = 2T(obs) - Zero Offset - Displacement (cal=Calculated, obs=Observed, cor=Corrected)

( h k l)  2T(cal)  2T(cor)  2T(obs)   Delta  d(cal)  d(cor)  d(obs)    Del-d  ?  
( 0 0 2)   15.137   15.141   15.141  -0.005  5.8483  5.8466  5.8466   0.0018   
( 1 0 1)   18.693               ---          4.7429             ---            
( 0 1 1)   18.998   18.979   18.979   0.020  4.6675  4.6722  4.6722  -0.0048   
( 1 0 3)   28.615               ---          3.1170             ---            
( 0 1 3)   28.820   28.880   28.880  -0.060  3.0953  3.0890  3.0890   0.0063   
( 1 1 2)   28.957               ---          3.0809             ---            
( 0 0 4)   30.546   30.539   30.539   0.007  2.9242  2.9248  2.9248  -0.0006   
( 2 0 0)   34.545   34.540   34.540   0.004  2.5943  2.5946  2.5946  -0.0003   
( 0 2 0)   35.233   35.198   35.198   0.035  2.5451  2.5476  2.5476  -0.0025   
( 2 0 2)   37.909   37.879   37.879   0.030  2.3714  2.3732  2.3732  -0.0018   
( 0 2 2)   38.545               ---          2.3337             ---            
(-1 1 4)   39.485   39.519   39.519  -0.034  2.2803  2.2785  2.2785   0.0019   
( 1 1 4)   39.565               ---          2.2759             ---            
( 2 1 1)   39.797   39.858   39.858  -0.061  2.2632  2.2599  2.2599   0.0033   
(-1 2 1)   40.097   40.039   40.039   0.059  2.2469  2.2501  2.2501  -0.0032   
( 1 2 1)   40.256   40.235   40.235   0.021  2.2384  2.2395  2.2395  -0.0011   
( 1 0 5)   42.347               ---          2.1326             ---            
( 0 1 5)   42.493   42.460   42.460   0.032  2.1256  2.1272  2.1272  -0.0016   
(-2 1 3)   45.515   45.478   45.478   0.037  1.9912  1.9928  1.9928  -0.0015   
( 2 1 3)   45.659   45.604   45.604   0.055  1.9853  1.9876  1.9876  -0.0023   
(-1 2 3)   45.928   45.958   45.958  -0.030  1.9743  1.9731  1.9731   0.0012   
( 1 2 3)   46.070   46.097   46.097  -0.027  1.9685  1.9674  1.9674   0.0011   
( 0 0 6)   46.548               ---          1.9494             ---            
( 2 0 4)   46.772   46.760   46.760   0.012  1.9406  1.9411  1.9411  -0.0005   
( 0 2 4)   47.310   47.299   47.299   0.011  1.9198  1.9202  1.9202  -0.0004   
(-2 2 0)   50.038   50.018   50.018   0.020  1.8214  1.8220  1.8220  -0.0007   
( 2 2 0)   50.305   50.299   50.299   0.006  1.8123  1.8125  1.8125  -0.0002   
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( 2 2 2)   52.842               ---          1.7311             ---            
(-1 1 6)   53.250   53.260   53.260  -0.009  1.7188  1.7185  1.7185   0.0003   
( 1 1 6)   53.314               ---          1.7169             ---            
( 3 0 1)   53.515               ---          1.7109             ---            
( 0 3 1)   54.609   54.621   54.621  -0.012  1.6792  1.6789  1.6789   0.0003   
(-2 1 5)   55.810               ---          1.6459             ---            
( 2 1 5)   55.934   55.859   55.859   0.075  1.6425  1.6446  1.6446  -0.0020  x
(-1 2 5)   56.166               ---          1.6363             ---            
( 1 2 5)   56.290               ---          1.6330             ---            
( 1 0 7)   57.933   57.919   57.919   0.014  1.5905  1.5909  1.5909  -0.0003   
( 0 1 7)   58.049               ---          1.5876             ---            
( 3 0 3)   58.317               ---          1.5810             ---            
( 3 1 2)   58.570   58.438   58.438   0.132  1.5747  1.5780  1.5780  -0.0032  x
( 2 0 6)   59.241   59.239   59.239   0.002  1.5585  1.5585  1.5585   0.0000   
( 1 3 2)   59.489               ---          1.5526             ---            
( 0 2 6)   59.698               ---          1.5476             ---            
( 2 2 4)   60.005   59.999   59.999   0.006  1.5404  1.5406  1.5406  -0.0001   
( 0 0 8)   63.584   63.580   63.580   0.004  1.4621  1.4622  1.4622  -0.0001   
(-3 1 4)   65.162   64.879   64.879   0.283  1.4304  1.4360  1.4360  -0.0056  x
( 3 1 4)   65.331   65.337   65.337  -0.005  1.4271  1.4270  1.4270   0.0001   
(-3 2 1)   65.537               ---          1.4232             ---            
( 3 2 1)   65.874               ---          1.4167             ---            
(-1 3 4)   66.027   66.018   66.018   0.009  1.4138  1.4140  1.4140  -0.0002   
( 1 3 4)   66.195               ---          1.4106             ---            
( 2 3 1)   66.413   66.441   66.441  -0.029  1.4065  1.4060  1.4060   0.0005   
( 3 0 5)   67.266   67.257   67.257   0.009  1.3907  1.3909  1.3909  -0.0002   
( 0 3 5)   68.224   68.138   68.138   0.086  1.3735  1.3750  1.3750  -0.0015  x
( 1 1 8)   69.233   69.219   69.219   0.015  1.3559  1.3562  1.3562  -0.0003   
( 2 1 7)   69.391               ---          1.3532             ---            
(-1 2 7)   69.597               ---          1.3497             ---            
( 1 2 7)   69.707   69.759   69.759  -0.052  1.3479  1.3470  1.3470   0.0009   
( 3 2 3)   70.163   70.161   70.161   0.002  1.3402  1.3403  1.3403   0.0000   
(-2 3 3)   70.359               ---          1.3370             ---            
(-2 2 6)   70.729   70.561   70.561   0.168  1.3309  1.3336  1.3336  -0.0028  x
( 2 2 6)   70.946   70.979   70.979  -0.033  1.3273  1.3268  1.3268   0.0005   
( 4 0 0)   72.858   72.838   72.838   0.020  1.2971  1.2975  1.2975  -0.0003   
( 2 0 8)   74.421   74.400   74.400   0.021  1.2737  1.2740  1.2740  -0.0003   
( 0 4 0)   74.500               ---          1.2726             ---            
( 0 2 8)   74.829   74.760   74.760   0.069  1.2678  1.2688  1.2688  -0.0010   
( 0 1 9)   75.426               ---          1.2592             ---            
(-3 1 6)   75.725               ---          1.2550             ---            
( 3 1 6)   75.883   75.957   75.957  -0.074  1.2528  1.2517  1.2517   0.0010  x
(-1 3 6)   76.536   76.599   76.599  -0.063  1.2437  1.2428  1.2428   0.0009   
( 1 3 6)   76.694               ---          1.2415             ---            
(-1 4 1)   77.509               ---          1.2305             ---            
( 1 4 1)   77.719   77.653   77.653   0.066  1.2277  1.2286  1.2286  -0.0009   
(-3 2 5)   78.115               ---          1.2225             ---            
( 3 2 5)   78.430   78.397   78.397   0.033  1.2184  1.2188  1.2188  -0.0004   
(-2 3 5)   78.618   78.637   78.637  -0.019  1.2159  1.2157  1.2157   0.0002   
( 2 3 5)   78.932   79.059   79.059  -0.128  1.2119  1.2102  1.2102   0.0016  x
( 3 0 7)   79.730               ---          1.2017             ---            
(-4 1 3)   80.057               ---          1.1976             ---
7樓2013-07-06 09:55:25
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銅蟲 (初入文壇)
求大神幫忙，我有三元材料的XRD原始數(shù)據(jù)（以精修標(biāo)準(zhǔn)測(cè)的），怎樣通過精修得到Li-O鍵長(zhǎng)、M-O鍵長(zhǎng)、Li-Ni disorder、Rwp
8樓2013-07-12 11:29:00
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anyway8917

新蟲 (初入文壇)
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6樓: Originally posted by lqingh506 at 2013-07-06 09:44:25
一般原子占位不精修，除非數(shù)據(jù)質(zhì)量做夠好才行，不知道你是用什么計(jì)算的晶胞參數(shù)，是通過精修算的么？...

請(qǐng)問下怎么樣算數(shù)據(jù)質(zhì)量夠好？ 能指教下嗎？謝謝
9樓2013-08-25 19:47:04
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