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譚莉金蟲 (小有名氣)
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[求助]
環(huán)糊精與對(duì)甲苯磺酰氯的6位磺化產(chǎn)物（一酯、二酯、三酯）的分離
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目前做的實(shí)驗(yàn)是：beta-環(huán)糊精（β-CD，M=1135）與對(duì)甲苯磺酰氯（Tscl，M=190）合成生成6位磺化物質(zhì)，在Tscl過量的情況下會(huì)生成一酯(Mono-6-O-tosyl-β-cyclodextrin，M=1288.5）、二酯（M=1442）、三酯（Tri(6A, 6X, 6Y-O-tosyl)-β-cyclodextrin，M=1595.5）的混合物，根據(jù)文獻(xiàn)其中三酯的比率比較低。 按照文獻(xiàn)做了實(shí)驗(yàn)，測得紅外與核磁都證明接上了Tscl；接著爬了TLC板，展開劑為正丙醇：乙醇：水=5:4:3，（算是借鑒，瞎配的）爬出來兩個(gè)點(diǎn)，因?yàn)闆]有標(biāo)準(zhǔn)樣，所以也不能確定這兩個(gè)點(diǎn)是一酯、二酯、三酯的哪兩個(gè)，亦或是展開劑沒能配到最佳，還有一個(gè)點(diǎn)沒有爬出來。 我的實(shí)驗(yàn)需要拿到一酯、二酯、三酯相對(duì)純凈物，所以需要對(duì)我的混合物進(jìn)行分離，也問了做液相測試的老師，問題是我的產(chǎn)物分子量相對(duì)比較大，可能會(huì)導(dǎo)致他的柱子的堵塞，而我也沒有相關(guān)物質(zhì)的對(duì)應(yīng)峰位...現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)到了這一步就停滯不前了，已經(jīng)耽誤了很久，想問問各位大蝦有沒有好的方法分離出一酯、二酯、三酯？？ 環(huán)糊精與對(duì)甲苯磺酰氯的合成圖.jpg |
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木蟲 (正式寫手)
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紅舟流星: 金幣+25, 代扣代發(fā)金幣 2013-10-31 23:17:17
| 我本科的時(shí)候做過6位的磺化物質(zhì)，2、3位的都不要了，很難提純。那時(shí)候我的一個(gè)研究生師兄也是做這個(gè)的，據(jù)說他可以成功的提取出2、3位的產(chǎn)品，是用溶劑萃取的，但是產(chǎn)率很低，所以我們老師就放棄了提2、3位的產(chǎn)品了。這個(gè)提純實(shí)驗(yàn)還是比較難的，祝福LZ早日攻克難關(guān)。 |
2樓2013-07-10 21:29:53
clby5
銅蟲 (小有名氣)
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3樓2014-11-06 20:29:40
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