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lisijun鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[交流]
【求助】關(guān)于ATRP聚合反應(yīng)原料的處理
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準(zhǔn)備做ATRP 看文獻(xiàn)上關(guān)于原料的處理，因?yàn)橐郧皼]做過，有很多地方不明白，請大家?guī)蛶臀摇Ｒ驗(yàn)榕伦约旱姆g有問題，我把一些文獻(xiàn)原話貼上來。 單體 1.苯乙烯（兩種方法） The styrene has been freshly distilled under vacuum to eliminate the inhibitor.（這里的減壓蒸餾的溫度是多少？） Styrene (St, Aldrich, 99%) was washed with 5% aqueous NaOH solution to remove inhibitor and then with water, dried with MgSO4, and distilled twice over CaH2 under reduced pressure before use.（用氫化鈣蒸餾是在苯乙烯中直接加入氫化鈣然后直接蒸餾嗎？這個(gè)可以減壓嗎？） 2.甲基丙烯酸甲酯 Methacrylates were purified by passing through basic alumina and collected over molecular sieves under nitrogen.（basic 氧化鋁什么意思？通過分子篩在氮?dú)鈼l件下收集產(chǎn)品是在氮?dú)獗Ｗo(hù)下把通過氧化鋁的甲基丙烯酸甲酯再通過裝有分子篩的柱子然后收集在瓶里嗎？） Methyl methacrylate were passed through an alumina column, dried over molecular sieves, deaerated by bubbling argon and stored under argon.（這個(gè)氧化鋁柱為我沒用過，是什么樣的呢？在一個(gè)玻璃柱里填充氧化鋁可以嗎？） |
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2樓2007-11-04 13:59:01
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lisijun(金幣+2,VIP+0):終于有蟲友幫忙了，非常感謝！
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1，關(guān)于苯乙烯蒸餾問題： 很簡單，是先加氫化鈣，攪拌24H，除痕量水，過濾除氫化鈣，再減壓蒸餾就行了，減壓蒸餾的溫度要看你的真空度而定，一般來說為防止苯乙烯自聚，所以真空度越高越好，也就是蒸出來的溫度越低越好。 2。甲基丙烯酸甲酯 應(yīng)該是中性氧化鋁，常用的有機(jī)分離走柱用的，主要用來除阻聚劑，用中性的硅膠來過柱也行，（其實(shí)除不除都不要緊，因?yàn)樽杈蹌p壓蒸餾是出不來的。）再減壓蒸餾就行了，不用通氮?dú)饬�。。注意保持干燥就好了�?br /> PS：這兩個(gè)東東是最常用的原料，我們都做過不下三十次了，沒有出現(xiàn)過什么問題。 |
3樓2007-11-04 14:29:33
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