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adasheep

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大家好，在RAFT合成中，大家是怎么確定反應時間的？
根據(jù)所用引發(fā)劑的半衰期嗎？

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1樓 2013-07-15 21:26:17

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很好很求是

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紫百合LYL: 金幣+1, 謝謝參與 2013-07-17 13:55:52

先固定引發(fā)劑、RAFT試劑、反應溫度，做不同反應時間的實驗，得到聚合反應動力學數(shù)據(jù)

然后根據(jù)設計的分子量確定反應時間

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2樓2013-07-15 21:58:05

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很好很求是

木蟲 (著名寫手)

引用回帖:

4樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-15 22:09:14
不同反應時間，你是說提取溶液做GPC？還是什么？有相關的文獻嗎？...

相關文獻太多了，看看那些做活性聚合的，哪個不給一條動力學曲線，證明轉(zhuǎn)化率正比于反應時間，自己去搜搜吧

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5樓2013-07-15 22:12:48

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mrzhang77

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adasheep(金幣+1): 謝謝參與
adasheep: 金幣+2 2013-07-15 22:56:54
紫百合LYL: 金幣+1, 謝謝參與 2013-07-17 13:55:36

你的問題不太清楚，你想問的是反應開始時間嗎？因為RAFT反應一般都會有一個緩沖期，這個與CTA結構和反應條件有關，過了這段時間后反應開始，所以要多取一些點。如果單看引發(fā)劑的分解速率的話，你還不能確定發(fā)應開始時間。
反應結束時間是指單體轉(zhuǎn)化率不再發(fā)生變化的那個點開始算起。
開始時間和結束時間之間的這段時間可能就是你想要的反應時間。

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6樓2013-07-15 22:29:28

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adasheep

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2樓: Originally posted by 很好很求是 at 2013-07-15 21:58:05
先固定引發(fā)劑、RAFT試劑、反應溫度，做不同反應時間的實驗，得到聚合反應動力學數(shù)據(jù)

然后根據(jù)設計的分子量確定反應時間

不同反應時間，你是說提取溶液做GPC？還是什么？有相關的文獻嗎？

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4樓2013-07-15 22:09:14

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mrzhang77

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6樓: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-15 22:29:28
你的問題不太清楚，你想問的是反應開始時間嗎？因為RAFT反應一般都會有一個緩沖期，這個與CTA結構和反應條件有關，過了這段時間后反應開始，所以要多取一些點。如果單看引發(fā)劑的分解速率的話，你還不能確定發(fā)應開始 ...

補充一點，一般我們先做一個較長時間的反應，在不同時間取點，確定每一點的單體轉(zhuǎn)化率，然后看單體轉(zhuǎn)化率不再變化的那一點和單體開始聚合的那一個點，這兩點之間就是RAFT聚合所需時間。

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7樓2013-07-15 22:34:12

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adasheep

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我想問的是：用raft，如何確定所需要的反應時間，以保證我的高分子達到預定的分子量。你的答案很有幫助，謝謝。

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8樓2013-07-15 22:56:44

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adasheep

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7樓: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-15 22:34:12
補充一點，一般我們先做一個較長時間的反應，在不同時間取點，確定每一點的單體轉(zhuǎn)化率，然后看單體轉(zhuǎn)化率不再變化的那一點和單體開始聚合的那一個點，這兩點之間就是RAFT聚合所需時間。...

還想請問一下，你是如何測單體轉(zhuǎn)化率的呢？我用dioxane做溶劑，另外有兩種單體共聚，這種情況下單體轉(zhuǎn)化率測的是其中一種單體的轉(zhuǎn)化率嗎？

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9樓2013-07-16 04:34:00

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棉鈴蟲

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這個你只有是先做個幾個小時的試試，測個分子量，然后再調(diào)整時間，動力學那玩意挺麻煩的，許多多組數(shù)據(jù)，一般合成后期準備發(fā)文章時才搞的

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10樓2013-07-16 08:03:03

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mrzhang77

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9樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-16 04:34:00
還想請問一下，你是如何測單體轉(zhuǎn)化率的呢？我用dioxane做溶劑，另外有兩種單體共聚，這種情況下單體轉(zhuǎn)化率測的是其中一種單體的轉(zhuǎn)化率嗎？...

測總的轉(zhuǎn)化率。前提是你老板不要求你計算每個單體的轉(zhuǎn)化速率的話。

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12樓2013-07-16 15:57:44

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12樓: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-16 15:57:44
測總的轉(zhuǎn)化率。前提是你老板不要求你計算每個單體的轉(zhuǎn)化速率的話。...

你是用什么方法測轉(zhuǎn)化率的呢？我看有人說gravimetry，如果我本來就是小規(guī)模合成，用針管取出一部分沉淀稱重什么的，感覺好像不對。

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13樓2013-07-16 17:54:59

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13樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-16 17:54:59
你是用什么方法測轉(zhuǎn)化率的呢？我看有人說gravimetry，如果我本來就是小規(guī)模合成，用針管取出一部分沉淀稱重什么的，感覺好像不對。...

你的方法不對，如果你用gravimetry, 不要沉淀，直接把溶液稱量，然后干燥，比較干燥前后的重量差，再計算單體轉(zhuǎn)化率。前提是你用的單體是可揮發(fā)性的。
還有一種方法是用核磁測量，加入trioxane作為積分的reference，取一個初始點，就是反應開始前的點，做氫譜，看雙鍵積分。之后每個取樣點都做氫譜，比較雙鍵積分的變化，就可以計算出單體的轉(zhuǎn)化率。
第三種常用方法就是用GPC測分子量，由于GPC測的分子量和真實分子量的誤差比較大，所以計算出來的轉(zhuǎn)化率也很不準，可以作為估算值。
還有其他的方法，這三種是常用方法。

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14樓2013-07-16 18:21:43

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14樓: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-16 18:21:43
你的方法不對，如果你用gravimetry, 不要沉淀，直接把溶液稱量，然后干燥，比較干燥前后的重量差，再計算單體轉(zhuǎn)化率。前提是你用的單體是可揮發(fā)性的。
還有一種方法是用核磁測量，加入trioxane作為積分的referenc ...

我的單體不是揮發(fā)性的，如果用第二種方法，你是說在NMR溶劑中(e.g d-chloroform)里面，加入特定量的trioxane？（一般濃度是多少比較合適？）然后直接從反應容器里面用針管取出一點反應溶液測氫譜？

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15樓2013-07-16 20:06:43

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另外，還想問下，trioxane用的是1,3,5-Trioxane嗎？

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16樓2013-07-16 20:09:00

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16樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-16 20:09:00
另外，還想問下，trioxane用的是1,3,5-Trioxane嗎？...

是1,3,5-Trioxane。加在反應溶液中，可以和單體按照1/10的摩爾比加。每次取樣的時候都會有trioxane在里面。

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17樓2013-07-16 21:04:02

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17樓: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-16 21:04:02
是1,3,5-Trioxane。加在反應溶液中，可以和單體按照1/10的摩爾比加。每次取樣的時候都會有trioxane在里面。...

謝謝。還有個問題，我做RAFT的時候是在真空環(huán)境里做的，如果我將針管進去，會不會帶點空氣進我的反應瓶呢（估計量會很少）？會不會因此影響我的合成？

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18樓2013-07-16 21:18:17

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mrzhang77

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18樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-16 21:18:17
謝謝。還有個問題，我做RAFT的時候是在真空環(huán)境里做的，如果我將針管進去，會不會帶點空氣進我的反應瓶呢（估計量會很少）？會不會因此影響我的合成？...

先要把你的針管通一下氮氣，這樣即使進去一點氣體也是氮氣，不影響反應。

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adasheep

19樓2013-07-16 21:27:59

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19樓: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-16 21:27:59
先要把你的針管通一下氮氣，這樣即使進去一點氣體也是氮氣，不影響反應。...

謝謝，受益匪淺。

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20樓2013-07-17 01:28:05

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20樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-17 01:28:05
謝謝，受益匪淺。...

,互相學習

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21樓2013-07-17 04:45:55

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yingying15883樓

2013-07-15 22:06 回復

adasheep(金幣+1): 謝謝參與

橡膠人11樓

2013-07-16 10:21 回復

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