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release53至尊木蟲 (文壇精英)
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[交流]
關(guān)于儀器分析的那些事~~
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[ Last edited by release53 on 2013-7-18 at 20:02 ] |
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榮譽(yù)版主 (文壇精英)
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專家經(jīng)驗(yàn): +6 |
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我是研二的時(shí)候才開始真正接觸化學(xué)分析儀器的。 最先接觸的是安捷倫5890氣相色譜,因?yàn)樽鰧?shí)驗(yàn)要用到。 剛剛開始的時(shí)候師兄說:你先把工作原理和氣路搞懂了再說。 然后我就屁顛屁顛的找了本《化學(xué)分析手冊(cè)--第五冊(cè)》來看,看了整整一個(gè)月的書和氣路,終于搞定了什么時(shí)候氣相色譜和它的工作原理。(分析化學(xué)手冊(cè)連接:http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=6048504)也知道了什么是分壓閥、流量控制器、各種氣瓶、六通閥、三通閥。然后開始操作氣相色譜,結(jié)果在使用的第一周,儀器就出了問題(不是我弄壞的,實(shí)在是儀器年代太久遠(yuǎn)了)。結(jié)果在安捷倫的羅工,陳老師,孫老師和杜師兄的指導(dǎo)下歷時(shí)40多天才修好,在此之間換過氣路,換過加熱絲,洗過檢測(cè)口,檢查過色譜電路。。。后來才慢慢的對(duì)氣相色譜熟悉了起來,用起來也得心應(yīng)手。實(shí)踐出真知啊,我從一個(gè)一無所知的色譜盲,歷時(shí)三個(gè)月終于對(duì)他有所了解。 PS:氣相色譜的維護(hù)與維修真的很折騰人,在此向在用GC的人忠告一句:一定要善待它,合理并且規(guī)范的使用會(huì)讓你輕松很多的。 [ Last edited by jiangyun2 on 2013-8-6 at 16:26 ] |
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改了,我以為可以的,對(duì)不起啊,你可以直接幫我改了我刪了,不要因?yàn)槲业五e(cuò)為難 剛碼的好多字沒了,懶的碼了, 郁悶, 我只會(huì)照搬操作檢測(cè),不知道說什么,有兩張關(guān)于紅外的PPT,分享給大家以前學(xué)的也不多,就學(xué)了個(gè)MS,IR,NMR、紫外和熒光這點(diǎn)了,連XRD和TG都沒學(xué),后來做論文自己學(xué)了點(diǎn),不過都很膚淺, [ Last edited by disantiaolu on 2013-7-18 at 22:50 ] |
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胡亂說兩句吧 紫外-可見分光光度計(jì)的正確使用,主要還是要注意細(xì)節(jié),比如: 吸收池要保持潔凈;取用吸收池時(shí),手指應(yīng)拿毛玻璃的兩側(cè)。 儀器的狹縫寬應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度 |
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使用的儀器有X射線熒光光譜(XRF)、ICP-AES,離子色譜,ICP-MS剛剛接觸。感觸最深的就是,對(duì)待現(xiàn)在的精密儀器,一定要小心維護(hù),維護(hù)保養(yǎng)得好,儀器在使用中才不會(huì)老出現(xiàn)毛病。 對(duì)于XRF,平時(shí)多注意內(nèi)外循環(huán)水,對(duì)高壓的自動(dòng)保護(hù)關(guān)閉很緊密,超溫后會(huì)自動(dòng)關(guān)高壓,頻繁的開關(guān)高壓,對(duì)X光管和高壓發(fā)生器不好;分析檢測(cè)時(shí),對(duì)于固體和粉末壓片樣品,一定要保證標(biāo)準(zhǔn)和樣品的厚度保持一致,且表面光滑平整,液體樣品,要保證標(biāo)準(zhǔn)和樣品的體積一致,液態(tài)杯的地步要保證一樣的高度,否則會(huì)影響結(jié)果的重復(fù)性。 離子色譜,淋洗液一定要保持經(jīng)常換,尤其是戴安在線生成淋洗液KOH,泵加入的是高純水,一定要勤換水,且水質(zhì)要保證好,抑制器要經(jīng)常注水活化,以防長期放置內(nèi)膜干裂,再次使用時(shí)會(huì)漏液,進(jìn)入的樣品一定要干凈,不干凈時(shí)要加過濾膜或者多次稀釋,保護(hù)好抑制器和柱子,以防抑制器臟了測(cè)量時(shí)會(huì)抑制器超電壓。 ICP-MS使用時(shí),環(huán)境溫度影響很大,一定要保持室溫恒定在20度左右,樣品濃度盡量在PPB級(jí)別,樣品處理時(shí)盡量不要相互沾污,使用的水質(zhì)要好,對(duì)于易被污染的Ca、Mg等離子,水質(zhì)影響很大。 |
| 本科開始做色譜,每天看色譜類相關(guān)的書,假期幫別人做實(shí)驗(yàn),慢慢的走上了色譜的路子,研究生做的是電化學(xué)方面的東西,畢業(yè)后,做了三年色譜工程師,主要做lc,lc-ms, gc, gc-ms方面的工作,每天忙著裝機(jī),維修,接電話,培訓(xùn),其實(shí)覺得有些問題是很小的,但主要用戶和工程師溝通方面存在障礙,沒有說清楚問題的現(xiàn)象,影響了工程師的判斷,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一些沒有必要的錯(cuò)誤和問題,對(duì)于所有的儀器來說,只要了解了大概的原理和構(gòu)造,基本上維修都是根據(jù)使用的經(jīng)驗(yàn)來判別問題出在了哪里,為什么會(huì)發(fā)生這樣的問題,充實(shí)的經(jīng)驗(yàn)以及好的思路,問題也就迎刃而解了。三年工作后,選擇了繼續(xù)讀博,現(xiàn)在主要做光化學(xué)方面的東西 而今邁步重頭越! |
木蟲 (著名寫手)
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上學(xué)時(shí),我的專業(yè)是分析化學(xué),方向是電分析,大老板不管,小老師不是這方向,不過人很好,很勤勞,我是實(shí)驗(yàn)室第一個(gè)學(xué)生,多苦逼可想而知,兩年努力,文章發(fā)的很好,提前半年工作,企業(yè)實(shí)驗(yàn)室,光譜,兩年,現(xiàn)在在儀器公司,個(gè)人感覺,專業(yè)知識(shí)非常重要,出問題要會(huì)解釋,上學(xué)時(shí)做實(shí)驗(yàn)是開發(fā)一個(gè)方法,雖是理論上,但實(shí)際也是那樣,還有就是要多想,為什么這個(gè)參數(shù),為什么要加這個(gè),動(dòng)手能力一定要培養(yǎng),我遇到很多人連配個(gè)標(biāo)液都配不好。大家多提意見。 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
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接觸最早的是八十年代初期國產(chǎn)的SP2305色譜儀、581G光電計(jì)、721分光光度計(jì)、PHS-2酸度計(jì),還有一臺(tái)英國進(jìn)口的雙光束紅外光譜儀(好像60年代生產(chǎn)的),儀器動(dòng)不動(dòng)出問題,售后也不像現(xiàn)在便捷,只能放開膽子翻來覆去開膛破肚自己維修,非常折騰人,學(xué)會(huì)了還要給學(xué)生教,現(xiàn)在回想這樣也鍛煉了人?纯船F(xiàn)在的分析儀器不管進(jìn)口還是國產(chǎn)的,技術(shù)進(jìn)步飛快,簡(jiǎn)直不可同日而語。希望分析儀器越來越進(jìn)步,分析的工作越來越輕松。 [ Last edited by glm660 on 2013-7-21 at 11:34 ] |
至尊木蟲 (文壇精英)
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