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[交流] 單一純相的分子篩是否會(huì)存在兩種不同的形貌？

最近在嘗試分子篩的水熱合成，發(fā)現(xiàn)得到的樣品XRD測(cè)試，為純相晶型的分子篩；但是在SEM測(cè)試中發(fā)現(xiàn)，存在兩種截然不同的形貌（長(zhǎng)條VS圓球），不知道這是否屬于正�，F(xiàn)象？為何在同一合成條件先出現(xiàn)不同的形貌呢？有沒(méi)有TX遇到過(guò)類似情況，一般如何解釋？如果有相關(guān)的參考文獻(xiàn)，能否提供一下，萬(wàn)分感謝，歡迎大家討論！

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1樓 2013-07-19 14:28:22

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合成條件肯定是有差別的。

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2樓2013-07-19 17:47:04

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有時(shí)候會(huì)有，多數(shù)時(shí)候形貌還是很均一的

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3樓2013-07-19 21:18:46

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這是正常的，不過(guò)要是能控制好合成條件，得到你想要的形貌那就厲害了。

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4樓2013-07-20 06:40:45

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祝您早日成為科研大牛，以后多多關(guān)照，多在論壇呆著，多逛逛

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5樓2013-07-20 07:38:26

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2樓: Originally posted by plszsx at 2013-07-19 17:47:04
合成條件肯定是有差別的。

我們是在同一合成釜中，動(dòng)態(tài)合成條件下完成的，難道您指的是即使在50ml的釜中，真實(shí)的合成條件也不均一嗎？

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6樓2013-07-22 10:03:09

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3樓: Originally posted by leiws at 2013-07-19 21:18:46
有時(shí)候會(huì)有，多數(shù)時(shí)候形貌還是很均一的

您是指有時(shí)XRD單一晶相，但是形貌兩相嗎？

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7樓2013-07-22 10:04:30

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4樓: Originally posted by cxqtitan at 2013-07-20 06:40:45
這是正常的，不過(guò)要是能控制好合成條件，得到你想要的形貌那就厲害了。

如果是正常的，該如何解釋形貌的差異性的？是否該結(jié)果不好重復(fù)？謝謝指導(dǎo)哦！

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8樓2013-07-22 10:06:09

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8樓: Originally posted by 曉飛zj at 2013-07-22 10:06:09
如果是正常的，該如何解釋形貌的差異性的？是否該結(jié)果不好重復(fù)？謝謝指導(dǎo)哦！...

我估計(jì)還是某個(gè)合成環(huán)節(jié)控制不一致吧。

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9樓2013-07-22 10:21:40

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6樓: Originally posted by 曉飛zj at 2013-07-22 10:03:09
我們是在同一合成釜中，動(dòng)態(tài)合成條件下完成的，難道您指的是即使在50ml的釜中，真實(shí)的合成條件也不均一嗎？...

配料比例（原料是否同一批），老化溫度、時(shí)間，晶化溫度，時(shí)間，甚至是釜的變化，都有可能導(dǎo)致形貌變化

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10樓2013-07-22 11:48:22

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10樓: Originally posted by plszsx at 2013-07-22 11:48:22
配料比例（原料是否同一批），老化溫度、時(shí)間，晶化溫度，時(shí)間，甚至是釜的變化，都有可能導(dǎo)致形貌變化...

您上述提到的條件都完全一致，因?yàn)槭且粋€(gè)合成釜里出來(lái)的樣品：）

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11樓2013-07-22 13:56:25

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9樓: Originally posted by cxqtitan at 2013-07-22 10:21:40
我估計(jì)還是某個(gè)合成環(huán)節(jié)控制不一致吧。...

我好好思考了一下，唯一有區(qū)別的地方可能就是攪拌的是否均勻，雖然是動(dòng)態(tài)合成，但是不能保證所有溶液攪拌的一致，難道這就是原因所在？

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12樓2013-07-22 13:58:06

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據(jù)說(shuō)對(duì)于分子篩來(lái)說(shuō)，SEM不是必須有的材料，XRD patterns要更重要一些，要是XRD證明為純相，ICP或XRF證明材料元素含量和標(biāo)準(zhǔn)相同，這兩個(gè)條件都復(fù)合的情況下，應(yīng)該可以證明材料為純相，否則可能是一些類似的產(chǎn)物或者有雜質(zhì)，我做分子篩的時(shí)候就經(jīng)常出現(xiàn)這種情況，很是頭疼。XRD證明是純相，但是ICP卻和標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果相差一些，一種可能性就是生成了雜質(zhì)。

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13樓2013-07-22 14:13:13

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13樓: Originally posted by ca0yan9 at 2013-07-22 14:13:13
據(jù)說(shuō)對(duì)于分子篩來(lái)說(shuō)，SEM不是必須有的材料，XRD patterns要更重要一些，要是XRD證明為純相，ICP或XRF證明材料元素含量和標(biāo)準(zhǔn)相同，這兩個(gè)條件都復(fù)合的情況下，應(yīng)該可以證明材料為純相，否則可能是一些類似的產(chǎn)物或者 ...

分子篩一般是硅鋁類的，因此XRF元素分析測(cè)試結(jié)果基本都一致，只是Si/Al會(huì)存在很小的差異

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14樓2013-07-23 10:08:30

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