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星雨星塵

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[求助] 單質(zhì)鐵的測(cè)定

各位前輩們，小弟想證明合成出來(lái)的納米粒子是單質(zhì)鐵Fe（0），但單質(zhì)鐵易被氧化，用XPS和XRD測(cè)了之后發(fā)現(xiàn)納米鐵都不是零價(jià)的，請(qǐng)問(wèn)前輩們?nèi)绾谓鉀Q在測(cè)試過(guò)程中納米鐵被氧化的問(wèn)題？如何測(cè)定合成的納米粒子是單質(zhì)鐵？按照文獻(xiàn)上說(shuō)的用硼氫化鈉還原的鐵應(yīng)該都是零價(jià)的。

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1樓 2013-07-25 12:34:11

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引用回帖:

2樓: Originally posted by wulishi8 at 2013-07-25 19:11:30
納米顆粒的鐵只要暴露于空氣就會(huì)立刻部分氧化。需要?dú)鍤獗Ｗo(hù)取出來(lái)，真空保存。

不過(guò)測(cè)試制樣的時(shí)候還是需要暴露在空氣中的···

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4樓2013-07-26 14:35:28

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wulishi8

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124685887: 專家考核, 謝謝指導(dǎo) 2013-07-27 19:29:14

納米顆粒的鐵只要暴露于空氣就會(huì)立刻部分氧化。需要?dú)鍤獗Ｗo(hù)取出來(lái)，真空保存。

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2樓2013-07-25 19:11:30

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gxytju2008

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
124685887: 專家考核, 謝謝指導(dǎo) 2013-07-27 19:29:22
星雨星塵: 金幣+2, 非常感謝！HRTEM試過(guò)了，不行，離子槍也想到，但沒(méi)條件··· 2013-07-28 14:29:05

有條件可以試試HRTEM,看晶格,另外XPS啥的可以用離子槍把表面氧化層打掉試試

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3樓2013-07-25 20:56:39

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許飛

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有可能是還原后的鐵粉，你沒(méi)洗干凈，鐵粉表面還有Fe2+或Fe3+離子

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5樓2013-08-21 20:54:46

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