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[交流] RAFT 合成

大家好，我想問(wèn)下溶劑的量對(duì)RAFT合成有多大的影響？
除了影響聚合速度外，會(huì)影響PDI嗎？
我的合成里，溶劑的質(zhì)量是單體的5.05倍。
這種情況下，我讓它在那反應(yīng)3，4天的話，會(huì)對(duì)反應(yīng)有不好的影響嗎？

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1樓 2013-07-25 22:14:51

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adasheep(金幣+1): 謝謝參與

反應(yīng)那么久，我從來(lái)沒(méi)見(jiàn)過(guò)。RAFT聚合轉(zhuǎn)化率高了，PDI會(huì)變寬。

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3樓2013-07-26 16:28:18

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3樓: Originally posted by kexixian at 2013-07-26 16:28:18
反應(yīng)那么久，我從來(lái)沒(méi)見(jiàn)過(guò)。RAFT聚合轉(zhuǎn)化率高了，PDI會(huì)變寬。

那溶劑量呢？這個(gè)溶劑量對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響大嗎？

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4樓2013-07-26 17:59:54

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4樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-26 17:59:54
那溶劑量呢？這個(gè)溶劑量對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響大嗎？...

就我自己而言，影響挺大的，我在做RAFT的時(shí)候，溶劑減半，反應(yīng)速率快了很多，很難控制。后面我是固定溶劑的量，把溫度降低了，反應(yīng)才更好控制。你可以去看看這篇綜述：Toward Living Radical Polymerization

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5樓2013-07-26 18:09:41

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5樓: Originally posted by kexixian at 2013-07-26 18:09:41
就我自己而言，影響挺大的，我在做RAFT的時(shí)候，溶劑減半，反應(yīng)速率快了很多，很難控制。后面我是固定溶劑的量，把溫度降低了，反應(yīng)才更好控制。你可以去看看這篇綜述：Toward Living Radical Polymerization...

謝謝。另外，你的RAFT合成時(shí)反應(yīng)混合物一直是clear的嗎？乳液狀的正常嗎？我昨天開(kāi)始反應(yīng)半小時(shí)發(fā)現(xiàn)有一些顆粒物，今早看，就是乳濁液，而且一點(diǎn)看不出成膠的樣子。

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6樓2013-07-26 18:57:36

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6樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-26 18:57:36
謝謝。另外，你的RAFT合成時(shí)反應(yīng)混合物一直是clear的嗎？乳液狀的正常嗎？我昨天開(kāi)始反應(yīng)半小時(shí)發(fā)現(xiàn)有一些顆粒物，今早看，就是乳濁液，而且一點(diǎn)看不出成膠的樣子。...

一直都是澄清的。乳液狀的得看你的聚合物在溶劑中的溶解性。

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7樓2013-07-26 19:26:56

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RAFT方面的綜述太多了，隨便哪一篇都會(huì)講到單體濃度的影響，也就是溶劑的多少的影響，看的是摩爾體積比。影響聚合控制的因素也很多，也就是影響你的PDI數(shù)值，包括CTA的結(jié)構(gòu)，聚合反應(yīng)速率，溶劑的性質(zhì)，等等。反應(yīng)進(jìn)行到高轉(zhuǎn)化率的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)transfer reaction和termination reaction，直接影響到分子量分布。如果你反應(yīng)速率很慢的話，可以通過(guò)改變反應(yīng)溫度和單體濃度等來(lái)提高，不要做這么長(zhǎng)時(shí)間，這么長(zhǎng)時(shí)間的RAFT聚合你作出來(lái)了也沒(méi)多大用，發(fā)不了文章的，工業(yè)上更不能用。

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9樓2013-07-26 22:28:14

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9樓: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-26 22:28:14
RAFT方面的綜述太多了，隨便哪一篇都會(huì)講到單體濃度的影響，也就是溶劑的多少的影響，看的是摩爾體積比。影響聚合控制的因素也很多，也就是影響你的PDI數(shù)值，包括CTA的結(jié)構(gòu)，聚合反應(yīng)速率，溶劑的性質(zhì)，等等。反應(yīng)進(jìn) ...

謝謝，一般raft最長(zhǎng)的合成時(shí)間是多少呢？實(shí)驗(yàn)室有個(gè)人，她的CTA/initiator=8/7,反應(yīng)時(shí)間是48h，我的CTA/initiator=5,是不是說(shuō)我的反應(yīng)時(shí)間要長(zhǎng)一些？另外，最后反應(yīng)結(jié)束的時(shí)候，如何kill polymerization?

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10樓2013-07-27 14:45:16

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mrzhang77

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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

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10樓: Originally posted by adasheep at 2013-07-27 14:45:16
謝謝，一般raft最長(zhǎng)的合成時(shí)間是多少呢？實(shí)驗(yàn)室有個(gè)人，她的CTA/initiator=8/7,反應(yīng)時(shí)間是48h，我的CTA/initiator=5,是不是說(shuō)我的反應(yīng)時(shí)間要長(zhǎng)一些？另外，最后反應(yīng)結(jié)束的時(shí)候，如何kill polymerization?...

還是看一下RAFT方面的綜述吧，RAFT聚合的反應(yīng)時(shí)間和很多因素有關(guān)，我無(wú)法告訴你一個(gè)聚合時(shí)間，不存在最長(zhǎng)，要看你用的單體和反應(yīng)條件。不是調(diào)一下CTA/I的比例就可以提速或減速的。你要研究一下反應(yīng)動(dòng)力學(xué)得到一個(gè)反應(yīng)速率。自由基聚合反應(yīng)的終止，你可以直接冷卻反應(yīng)器然后打開(kāi)反應(yīng)器就行了。
如果不保密的話，你還是說(shuō)一下你用的單體和反應(yīng)條件，不然大家沒(méi)辦法幫你分析的。

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11樓2013-07-29 16:48:07

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11樓: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-29 16:48:07
還是看一下RAFT方面的綜述吧，RAFT聚合的反應(yīng)時(shí)間和很多因素有關(guān)，我無(wú)法告訴你一個(gè)聚合時(shí)間，不存在最長(zhǎng)，要看你用的單體和反應(yīng)條件。不是調(diào)一下CTA/I的比例就可以提速或減速的。你要研究一下反應(yīng)動(dòng)力學(xué)得到一個(gè)反 ...

謝謝，我好好看一下RAFT的綜述，如果有不懂的，到時(shí)候再請(qǐng)教。

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12樓2013-07-29 19:30:19

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mzgzzg

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時(shí)間這么長(zhǎng)

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13樓2013-07-30 08:25:05

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一世溫言

禁蟲(chóng)

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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

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14樓2022-04-13 20:35:25

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chenyh7182樓

2013-07-26 00:02 回復(fù)

adasheep(金幣+1): 謝謝參與

yingying15888樓

2013-07-26 22:17 回復(fù)

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