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renqianmu金蟲 (初入文壇)
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[求助]
關于氧化石墨合成的問題-Hummers法
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昨天合成了一批氧化石墨，用的Hummers法。具體如下： 1、石墨5g，硝酸鈉2.5g，98%濃硫酸115ml，冰浴約5度。磁力攪拌5分鐘。 2.高錳酸鉀15g，一點一點加入，每加一點用玻璃棒輔助攪拌幾下，半個小時加完，始終控制溫度不超過6度。加完后繼續(xù)低溫反應（3-4度）2h。溶液變?yōu)槟G色。 3.轉至35度水浴，40min。墨綠色粘稠。期間太粘稠就用玻璃棒攪拌的。 4.加水230ml。速度沒怎么控制好，先慢后快。剛開始滴的，溫度迅速到80度，局部可能沸騰，然后慢慢連續(xù)倒進去，倒完后溫度60度。溶液變?yōu)樽睾稚?5度水浴，溶液溫度約90度，反應45min。反應后期溶液好像有一些很小的氣泡翻騰，反應完溶液大約是土黃色（咖啡色）。 5.冷卻至40度加入30ml 30%雙氧水，無明顯現(xiàn)象！！又加了10ml雙氧水，還是沒變化。室溫攪拌30min。 6.加600ml 10%鹽酸，攪拌后靜置。 圖片都是每一步反應完的樣子 今天早晨看了一下，分層了，上面是黃色渾濁液，下面是褐色沉淀。 主要有這么幾個問題： 1.這批產品大概能不能用？ 2.雙氧水的作用是什么？為什么大家都說應該變成亮黃色，為什么會變成亮黃色？ 3.本人實驗哪里存在問題？ 本人覺得加雙氧水變成亮黃色可能是因為加入后產生大量氣泡，相當于稀釋了溶液，于是就變成了黃色（實際上加水稀釋后確實是亮黃色）。而雙氧水的作用是除去未反應的強氧化劑，加入后不冒泡說明強氧化劑已經消耗光了？ 中溫反應結束.jpg 高溫反應結束.jpg 加完雙氧水.jpg 靜置過夜分層.jpg 下層沉淀加水稀釋.jpg |
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
renqianmu: 金幣+10, ★★★很有幫助, 加雙氧水為啥不冒泡呢？ 2013-07-29 13:29:29
kunpeng1782: 專家考核, 謝謝您的指導 2013-07-29 22:09:08
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你這個是正常的、正確的、沒有任何問題的現(xiàn)象。恭喜你，GO制備搞定。 你做的這個黃色是很常見的，可以認為是亮黃色。如果想更亮點，加點水稀釋稀釋，就有可能更亮了。不要刻意追求亮黃色，顏色和pH、濃度、反應條件、原料等都有關系，只要是黃色或褐色的，都可以接受，而你這種其實是最典型的實驗現(xiàn)象了。 |
2樓2013-07-29 11:56:09
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