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732鈉型陽(yáng)離子樹(shù)脂分離生物堿
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我正在做一個(gè)薄層鑒別，是用732鈉型陽(yáng)離子樹(shù)脂分離生物堿，我的產(chǎn)品中含有甜菜堿和水蘇堿，我按照藥典鑒別水蘇堿的方法進(jìn)行分離：樣品用水溶解，調(diào)ph為2，上樣后用蒸餾水洗脫至洗脫液無(wú)色，然后用氨試液（2稀釋到13）150ml洗脫，薄層鑒別發(fā)現(xiàn)只有對(duì)照品有顏色，供試品沒(méi)有顯色；后面我就把堿性洗脫液換成氨試液，薄層鑒別時(shí)發(fā)現(xiàn)供試品色譜的斑點(diǎn)與甜菜堿一致，水蘇堿顏色深一點(diǎn)，高度矮3mm，請(qǐng)教大家，這是什么原因？要怎么改進(jìn)？ 20130730713_副本.jpg 20130730717_副本.jpg |
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2樓2013-07-30 21:31:40
3樓2013-07-30 23:08:29
sailorgg10
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【答案】應(yīng)助回帖
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天藍(lán)晴: 金幣+2, ★有幫助 2013-07-31 23:37:52
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天藍(lán)晴: 金幣+2, ★有幫助 2013-07-31 23:37:52
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分析原因：樣品調(diào)pH后，水蘇堿呈離子狀態(tài)，過(guò)樹(shù)脂柱后被吸附在柱子上。剛開(kāi)始你用堿試液洗脫，可能堿性不夠，沒(méi)能把水蘇堿洗脫下來(lái)，因此薄層色譜沒(méi)有顯色。氨試液的堿性強(qiáng)，所以能夠洗脫。 你直接用氨試液洗脫液點(diǎn)板，薄層色譜效果坑可能不好，因?yàn)樗芤狐c(diǎn)板，斑點(diǎn)會(huì)擴(kuò)散，或者拖尾。建議把氨試液蒸干后用有機(jī)溶劑溶解后再點(diǎn)板。不知道你的水蘇堿對(duì)照品是用什么溶劑溶解的？ |
4樓2013-07-31 15:03:20
5樓2013-07-31 23:37:30
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6樓2013-08-01 08:47:17
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7樓2013-12-05 11:55:32
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