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daaini金蟲 (正式寫手)
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[求助]
脫芐基 已有1人參與
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最近在做一個項目，最后一步是脫芐基，四月份的時候查到一個文獻(xiàn)，底物四倍質(zhì)量的鈀碳和四倍量的甲酸銨反應(yīng)，做了幾遍都成了，但是收率不高，等我六月份重新做的時候不知道怎么就反應(yīng)不完，要投到20倍量的才能反應(yīng)完，但是收率低的嚇人，投了100毫克就能到17毫克~~肯定是吸附在鈀碳里了吧？ Ps：氫氣，鈀碳，加壓升溫都試過了，壓根就不反應(yīng)~！三氯化硼和三溴化硼反應(yīng)太雜，產(chǎn)物極性太大無法純化。也加過甲酸和乙酸了，也試過鈀黑和氫氧化鈀了 都是這樣，哪位大神幫著分析分析啊~！為什么幾個月之前四倍量的就能反應(yīng)，到現(xiàn)在就反應(yīng)不完了呢（已經(jīng)排除了鈀碳不是一家的因素，新的鈀碳別人脫芐基也好使）？ 人在北京~環(huán)境因素有嗎？ |
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daaini
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4樓2013-08-03 13:02:23
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3樓2013-08-01 15:50:24
daaini
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5樓2013-08-03 13:05:23
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