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darkdoor金蟲 (正式寫手)
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[求助]
NIPAM用正己烷
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大家好，我用正己烷40ml在40℃水浴中，加入19克左右的NIAPM固體，溶液達(dá)到飽和了，然后我用漏斗熱過(guò)濾后，濾液很快在燒杯底部有晶體狀物質(zhì)生成，然后我用錫紙和封口膜封住燒杯口后，先在室溫重結(jié)晶大概1個(gè)小時(shí)左右，發(fā)現(xiàn)燒杯里面的正己烷幾乎被結(jié)晶析出的NIPAM吸收了，室溫放置3h后，轉(zhuǎn)到4°冰箱過(guò)夜，第二天我抽濾的時(shí)候發(fā)現(xiàn)結(jié)晶析出的NIPAM晶型不是很明顯了，感覺(jué)是結(jié)晶出的NIPAM堆積成比較硬的固態(tài)狀了，不知道這樣會(huì)不會(huì)影響RAFT合成，請(qǐng)高人指點(diǎn)迷津��！ [ Last edited by darkdoor on 2013-8-1 at 16:24 ] |
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tony_2009
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2樓2013-08-01 17:21:42
3樓2013-08-01 17:37:24
kexixian
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【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
darkdoor: 金幣+1 2013-08-02 08:26:57
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
darkdoor: 金幣+1 2013-08-02 08:26:57
| 沒(méi)有影響，我的也是這樣做的。制成飽和溶液的話，最后容易得到像鹽巴一樣的晶體；如果想得到針狀的漂亮晶體濃度得低一點(diǎn)，我嘗試過(guò)，重結(jié)晶下來(lái)?yè)p失過(guò)半，沒(méi)必要的！做核磁就沒(méi)必要了，你拿沒(méi)有重結(jié)晶的去做核磁也看不出什么，阻聚劑含量一般都很低。而且像我們課題組有些人做無(wú)規(guī)工具，株式會(huì)社的買來(lái)直接用，照樣聚合。個(gè)人覺(jué)得，不用重結(jié)晶3次，太浪費(fèi)了。僅供參考。 |
4樓2013-08-02 00:44:57
darkdoor
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不知道你用NIPAM是用RAFT做均聚么，我用V501作為引發(fā)劑，CPADB作為鏈轉(zhuǎn)移劑，溶解在1,4-二惡烷中，70℃油浴反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束后，溶液顏色由反應(yīng)前的紅色變?yōu)辄S色了，最后都以失敗告終。第一次還以為是空氣沒(méi)有抽干凈，導(dǎo)致CPADB氧化分解，所以顏色才會(huì)由紅變?yōu)辄S色；我第二次特別注意將里面的空氣抽凈，在解凍的時(shí)候，基本上看不到有氣泡冒出來(lái)了，而且凍融過(guò)程重復(fù)了4次，最后還是失敗，顏色變?yōu)辄S色。能給點(diǎn)意見么，不甚感激！ |
5樓2013-08-02 08:32:36
kexixian
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找了半天，原來(lái)http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=6165208&authorid=970996也是你發(fā)的，還沒(méi)解決啊。我均聚和共聚都做過(guò)。我用的是DDAT作為鏈轉(zhuǎn)移劑，二氧六環(huán)作為溶劑，AIBN作為引發(fā)劑，70℃反應(yīng)，正己烷沉淀。相信你用到的藥品溶劑都處理過(guò)了，你看看雙排管有沒(méi)有問(wèn)題。我們冷凍抽排，真空泵從頭到尾都是開著的。你解凍完，再冷凍，抽氣時(shí)，你可以看看抽真空的瞬間，指針跳不跳，如果跳了，說(shuō)明你的體系漏氣了，都白抽。僅供參考。 |
6樓2013-08-02 09:45:56
darkdoor
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7樓2013-08-02 17:11:29
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