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zhouhu0726木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
求助浸漬法Ni/Al2O3催化劑的H2---TPR圖解？（200金幣） 已有3人參與
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專(zhuān)家老師好! 求助浸漬法Ni/Al2O3催化劑的H2---TPR圖解？ 此催化劑是600度焙燒，500度還原，催化劑用于加氫反應(yīng)，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為80%！從圖上看，只有一個(gè)峰，按理來(lái)講還原溫度應(yīng)該在780度以上，催化劑才會(huì)被還原成單質(zhì)鎳，才能用于加氫反應(yīng)！500度還原不能將此催化劑還原成單質(zhì)鎳，不能進(jìn)行加氫反應(yīng)！這其中的原因，我想不明白，請(qǐng)專(zhuān)家老師指導(dǎo)，不勝感激！ 無(wú)標(biāo)題.png |
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lemor_2008
金蟲(chóng) (知名作家)
胤--快樂(lè)至上
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
jiangyun2: 金幣+2, 謝謝分享~~ 2013-09-15 09:21:17
jiangyun2: 金幣+2, 謝謝分享~~ 2013-09-15 09:21:17
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一方面做TPR一般的升溫速率為10oC/min，過(guò)快，因此顯示的還原峰較實(shí)際的還原峰要高，也就實(shí)際的還原峰遠(yuǎn)低于顯示的780oC，因此你要得到500oC能否還原的結(jié)論，很簡(jiǎn)單，先升溫至500oC（升溫速率按平常的來(lái)就好），然后在此溫度下保持一定的時(shí)間，比如2h，再看還原效果。需要提出一點(diǎn)，TPR中的還原氣氛與實(shí)際的也有所差別，因此也許考慮進(jìn)去。另一方面，600oC煅燒極有可能形成尖晶石，而且從你的圖譜上看此峰是尖晶石的可能性不大（一般尖晶石出峰>800oC），這有可能是強(qiáng)相互作用的氧化鎳的還原峰。當(dāng)然，如果你這樣品完全形成了尖晶石，那么就不存 氧化鎳一說(shuō)了，如果要驗(yàn)證這一點(diǎn)，做下不同煅燒溫度下樣品的TPR以作對(duì)比。（僅做參考） 我們通常所說(shuō)的催化是表面催化，即使較低溫度下進(jìn)行還原，金屬氧化物的表面還是能進(jìn)行反應(yīng)的。因此，如果要進(jìn)一步的考察表面的還原程度與反應(yīng)活性之間的關(guān)系時(shí)，建議多做做表面分析表征。（建議而已） |
20樓2013-09-15 07:56:33
zyhou
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
王曉萌: 金幣+1, 謝謝分享！辛苦了！ 2013-08-01 20:11:54
zhouhu0726: 金幣+100 2013-08-03 08:05:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
王曉萌: 金幣+1, 謝謝分享！辛苦了！ 2013-08-01 20:11:54
zhouhu0726: 金幣+100 2013-08-03 08:05:39
| 應(yīng)該看起始還原溫度。你的樣品在500度就已經(jīng)有還原了！如果在500度維持足夠的時(shí)間，會(huì)有一部分鎳被還原出來(lái)的！ |
2樓2013-08-01 19:44:38
xioashitou
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3樓2013-08-01 20:13:29
安豐凱
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4樓2013-08-02 16:58:11
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