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不同監(jiān)測器的GPC檢測結(jié)果相差甚大？
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各位老師，我最近用GPC測試PVC的分子量，在山東大學(xué)、山東輕工業(yè)學(xué)院、53所的GPC檢測結(jié)果相差甚大，有的相差1倍多。53所使用不同監(jiān)測方法的GPC監(jiān)測結(jié)果相差也很大。小弟實在理不出頭緒，還請有GPC經(jīng)驗的老師在這里指點一下。 [ Last edited by 異氰酸酯 on 2013-8-6 at 08:31 ] |
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2樓2013-08-06 00:38:23
老師，用的都是高純的THF，充分溶解。我分析了一下規(guī)律發(fā)現(xiàn)，使用示差折光檢測器的分子量要比激光散射聯(lián)用的測試結(jié)果高一倍~~~~ 3樓2013-08-06 08:54:27
4樓2013-08-06 08:56:05
lifajia1986
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6樓2013-08-06 10:07:23
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7樓2013-08-06 10:34:14
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8樓2013-08-06 10:52:09
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xuzihang: 金幣+20, ★★★★★最佳答案, 謝謝老師，今天我去測試單位問了一下，問題基本解決，和你說的差不多~~ 2013-08-06 21:44:58
xuzihang: 回帖置頂 2013-08-07 21:41:31
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xuzihang: 回帖置頂 2013-08-07 21:41:31
| 呵呵，示差折光檢測器是濃度型檢測器，并不直接得到分子量數(shù)據(jù)！激光散射檢測器是定性的檢測器，可以直接得到絕對分子量（重均）數(shù)據(jù)。但是，該檢測器本身也是需要標(biāo)定的！一般可選擇已知絕對分子量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定激光散射檢測器，有些廠家的產(chǎn)品可以用純?nèi)軇?biāo)定。之所以出現(xiàn)這么大的差別，原因可能很多。一來，光散射檢測器可能沒有標(biāo)定好就去測試了；二來，示差折光檢測器RI可能在計算時，標(biāo)準(zhǔn)曲線做得不合適，或者是標(biāo)準(zhǔn)曲線用的標(biāo)樣，不是你待測樣品PVC，因此得到的是相對分子量。如果不同測試單位的激光散射檢測器測試結(jié)果接近，誤差在5%左右，應(yīng)該還算是準(zhǔn)確的、可以接受的。最好是測試前先用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)樣測一下，看看光散射的實際效果與狀態(tài)是否正常。 |
9樓2013-08-06 11:07:20
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