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水相滯留從第一天下午15點,至第二天11點,柱壓過高,怎么解決
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悲!正做反相液相,分析細菌發(fā)酵液,梯度分析剛走完一次,平衡了10分鐘,突然停電了,導(dǎo)致12.5%的B液在流路和柱內(nèi)停留,時間從頭天下午15點,至第二天上午11點左右,開機后用100%B液沖洗半小時后,平衡,進樣,壓力最高好像上20了,沒太注意,再平衡,第二次進樣,B 液達到45%左右時,壓力突然增至25MPa。停泵,壓力1-3MPa;卸下色譜柱,,流動相為純B液,壓力為0.9,接上色譜柱流動相全為B液,沖了將近1h,壓力降至9左右,但是慢慢減至80%B,剛走一會兒80%,又增至25,不知道怎么辦了。是不是哪里堵了,怎么解決啊,急! 色譜柱:WELCH,4.6 250mm,5微米,300艾, 流動相:A:水,0.1%TFA;B:80%ACN,20%水,流速:1ml/min,色譜柱用了有半年了 [ Last edited by xyzcie on 2013-8-11 at 22:02 ] |
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