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德語文獻(xiàn)，化學(xué)反應(yīng)一段
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Eine Lӧsung von 100g Trimethoxybenzaldehyd in 200 ccm Alkohol wurde mit 40 ccm Nitromethan versetzt und unter mechanischem Rühren auf 0℃ abgekühlt. Unter weiterem intensiven Rühren wurde eine auch auf 0℃ abgekühlte Lӧsung von 45g reinem Kaliumhydroxyd in 45 ccm Wasser und 90 ccm Methanol in die mit Eis gekühlte Aldehyd-Nitro-methan-Lӧsung so eingetropft, daß in jeder Sekunde etwa ein Tropfen fiel. Nachdem das Reaktionsgemisch noch 15 Min. im Eis gestanden hatte, wurde es mit derselben Tropfgeschwindigkeit in eine Kältemischung aus 500 ccm konz. Salzsäure und Eis eingetropft, die weiter dauernd gerührt wurde; von Zeit zu Zeit wurde Eis zugegeben, so daß die Temperatur nie über -10℃ stieg. Das als hellgelber, voluminӧser Brei ausgefallene Nitro-styrol wurde scharf abgesogen, mit Wasser gründlich gewaschen und 2 mal aus 700 ccm Alkohol umgelӧst. Ausbeute 96 g (= 78.7%.Th.). Starke, gelbe Platten vom Schmp. 120 bei 121℃). 100克三甲氧基苯甲醛溶于200毫升酒精中，溫度控制在0℃，在機(jī)械攪拌下加入40毫升硝基甲烷。 在強(qiáng)烈的攪拌下， 滴入冷的(0℃) 45克氫氧化鉀溶液（45毫升純水和90毫升的甲醇），每秒一滴的速度滴入反應(yīng)液中，反應(yīng)15分鐘后，以同樣的速度滴入冰的鹽酸500毫升。進(jìn)一步連續(xù)攪拌，不時加入冰，使溫度控制在-10℃以下。淺黃色的硝基-苯乙烯迅速沉淀出，過濾，徹底洗滌與水和700毫升的酒精洗滌2次。產(chǎn)量96克（=78.7％。理論）。強(qiáng)，黃板，在121℃），熔點(diǎn)120。 |
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