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glazio鐵蟲 (小有名氣)
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求助：有聚酰亞胺單體提純經(jīng)驗(yàn)的請(qǐng)幫忙
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實(shí)驗(yàn)需要合成聚酰亞胺（PI），所用單體為最常用的均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4'-二苯醚（ODA），溶劑為N,N'-二甲基乙酰胺（DMAc），均為化學(xué)純。在合成前需要提純以上兩個(gè)單體和溶劑。我所查得的資料里進(jìn)進(jìn)泛泛而談的說PMDA可用乙酸酐通過重結(jié)晶法（或高溫升華法）提純，ODA可在無水乙醇中重結(jié)晶提純，DMAc可添加CaH2并用減壓蒸餾的方法提純，然后再用4A的分子篩過濾。但具體的數(shù)據(jù)卻未給出。現(xiàn)向大家求助以下幾個(gè)問題： 1.使用重結(jié)晶法提純以上兩單體，需要它們在各自溶劑中不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù) 2.有機(jī)化合物的溶解度等數(shù)據(jù)有相應(yīng)的手冊可以查的嗎？ 3.DMAc溶劑的的沸點(diǎn)、壓力關(guān)系，以及操作方法。 化合物提純方面的資料很容易找，都是泛泛而談的。但具體到我這個(gè)問題上那些資料卻沒什么幫助，所以在此發(fā)帖求助。請(qǐng)有提純經(jīng)驗(yàn)的朋友幫幫我，剛來小木蟲沒什么金幣能夠犒賞的，請(qǐng)別見怪啊。 若方便的話也可以mail我： bugoo_cat@163.com [search]提純 均苯四甲酸酐 二苯醚[/search] [ Last edited by wizardfox on 2008-7-10 at 17:11 ] |
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