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[求助] 小白求問(wèn)，如何在水熱合成中控制鉍系氧化物晶體的晶粒尺寸

在下新手小白一枚，剛開(kāi)始接觸這個(gè)領(lǐng)域，請(qǐng)各位不吝指教。
按照文獻(xiàn)方法水熱合成一種鉍系氧化物催化劑，文獻(xiàn)報(bào)道合成出來(lái)的晶粒尺寸是納米級(jí)，我合成出來(lái)卻是微米級(jí)，各種材料方法步驟都嚴(yán)格遵循文獻(xiàn)所述，實(shí)在想不出問(wèn)題在哪里，各位遇到過(guò)類似的情況么，都有哪些可能的原因？請(qǐng)大家?guī)兔l(fā)一下思路。謝謝！

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1樓 2013-08-16 15:11:27

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

別人應(yīng)該說(shuō)得是晶粒大小為納米級(jí) 不是說(shuō)粒徑是納米級(jí) 水熱做出來(lái)的容易團(tuán)聚動(dòng)不動(dòng)粒徑就達(dá)微米級(jí)

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2樓2013-08-16 19:40:42

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

有沒(méi)有表面活性劑？分子量很重要的。

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3樓2013-08-16 22:47:28

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2樓: Originally posted by 馬踏冰河 at 2013-08-16 19:40:42
別人應(yīng)該說(shuō)得是晶粒大小為納米級(jí) 不是說(shuō)粒徑是納米級(jí) 水熱做出來(lái)的容易團(tuán)聚動(dòng)不動(dòng)粒徑就達(dá)微米級(jí)

問(wèn)題是文獻(xiàn)上放了TEM圖片的，而我的樣品根本做不了TEM因?yàn)榱教�；而SEM圖片看出來(lái)也是結(jié)晶和分散非常好的晶體，就是粒徑很大……如果是因?yàn)閳F(tuán)聚問(wèn)題的話，同樣的條件控制團(tuán)聚效果應(yīng)該也一樣，為什么別人可以做TEM我卻不可以呢？

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4樓2013-08-17 09:59:10

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3樓: Originally posted by xiejf at 2013-08-16 22:47:28
有沒(méi)有表面活性劑？分子量很重要的。

沒(méi)有用到表面活性劑~~您說(shuō)的分子量是指目標(biāo)物么？鉍系氧化物，分子量在650左右。不知道您為什么說(shuō)分子量很重要，可以具體講講么？

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5樓2013-08-17 10:11:44

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4樓: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 09:59:10
問(wèn)題是文獻(xiàn)上放了TEM圖片的，而我的樣品根本做不了TEM因?yàn)榱教�；而SEM圖片看出來(lái)也是結(jié)晶和分散非常好的晶體，就是粒徑很大……如果是因?yàn)閳F(tuán)聚問(wèn)題的話，同樣的條件控制團(tuán)聚效果應(yīng)該也一樣，為什么別人可以做T ...

你取少量顆粒超聲分散在做TEM

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6樓2013-08-17 10:14:44

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6樓: Originally posted by 馬踏冰河 at 2013-08-17 10:14:44
你取少量顆粒超聲分散在做TEM...

好的，我去試試，謝謝！不過(guò)我的樣品做過(guò)SEM，看上去分散相當(dāng)好，晶面晶棱都非常清楚，這是不是可以說(shuō)明團(tuán)聚影響不大呢？

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7樓2013-08-17 10:33:52

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7樓: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 10:33:52
好的，我去試試，謝謝！不過(guò)我的樣品做過(guò)SEM，看上去分散相當(dāng)好，晶面晶棱都非常清楚，這是不是可以說(shuō)明團(tuán)聚影響不大呢？...

知道只不過(guò)顆粒太大遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了TEM樣品尺寸的要求

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8樓2013-08-17 11:00:15

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8樓: Originally posted by 馬踏冰河 at 2013-08-17 11:00:15
知道只不過(guò)顆粒太大遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了TEM樣品尺寸的要求...

恩，但我還是有點(diǎn)不明白，超聲的目的是使團(tuán)聚的顆粒分散開(kāi)吧？如果不是發(fā)生團(tuán)聚而是晶粒本身太大，超聲之后還是不能做TEM吧？那么我通過(guò)SEM是不是就可以看出有沒(méi)有發(fā)生團(tuán)聚呢，還是要進(jìn)行超聲實(shí)驗(yàn)才能確定？謝謝您耐心回復(fù)：）

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9樓2013-08-17 16:41:23

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9樓: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 16:41:23
恩，但我還是有點(diǎn)不明白，超聲的目的是使團(tuán)聚的顆粒分散開(kāi)吧？如果不是發(fā)生團(tuán)聚而是晶粒本身太大，超聲之后還是不能做TEM吧？那么我通過(guò)SEM是不是就可以看出有沒(méi)有發(fā)生團(tuán)聚呢，還是要進(jìn)行超聲實(shí)驗(yàn)才能確定？謝謝您 ...

其實(shí)SEM看到的不見(jiàn)得是晶粒晶粒也很難有那么大

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10樓2013-08-17 17:17:49

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